Способ получения кристаллов

Способ получения кристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 544458

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.01.75 (21) 2093569/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 17.02.77 (51) М. Кл з В 01J 17/04

В 01D 9/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 66.065.52 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Ю. П. Решетников, С. Н. Булатов, Г. М. Бабчук, Г. Т. Вишнякова и И. П. Петров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к области химической технологии, в частности, к вопросу получения кристаллов, например алюмо-аммонийн ых кв а сцов.

Известен способ выращивания крупных кристаллов различных солей, например квасцов, при медленном охлаждении насыщенного раствора соли за счет теплообмена с окружающим воздухом (1). Способ осуществляется следующим образом. Перегретые против температуры насыщения на 2 — 5 С растворы охлаждают воздухом за счет естественной циркуляции при комнатной температуре со скоростью от 0,1 до 50 град/сутки в зависимости от физико-химических свойств конкретной соли и требуемого размера получаемых кристаллов. При этом время проведения процесса кристаллизации составляет, например, для квасцов 12 час, а для дигидрофосфата аммония — 200 час.

Недостатком указанного способа с точки зрения требований к процессу массовой кристаллизации солей, например квасцов, является большая длительность стадии выделения и роста кристаллов.

Цель изобретения — получение кристаллов алюмоаммонийных квасцов размером 0,4—

0,6 мм.

Для этого охлаждение раствора проводят в два этапа: на первом этапе (в период преимущественного образования зародышей) воздухом до 55 — 65 С со скоростью охлаждения р аствор а (суспензии) 20 — 30 rp ад/час, а на втором этапе (в период преимущественного ро5 ста кристаллов) водой со скоростью охлаждения суспензии 40 — 60 град/час до температуры 15 — 20 С. Время кристаллизации 2—

2,5 час.

Прп осуществлении способа значительно

10 сокращается время, необходимое для получения правильно выросших. без друз и включений маточника кристаллов квасцов размером )0,4 мм. Практически устраняется также инкрустация кристаллов на теплопередающих

15 поверхностях.

Пример. На укрупненной лабораторной кристалл изационной установке проводят периодическую кристаллизацию алюмо-аммонийных квасцов из их водного раствора.

Концентрация исходного раствора составляет 58 мас. %, а его температура — 95 С.

Кристаллизацию проводят до достижения конечной температуры в аппарате 20 С.

25 Кристаллизатор состоит из корпуса емкостью 3,5 л, в котором быстро вращается полированный полый барабан, охлаждаемый изнутри охлаждающим агентом. Последний поступает через полый вал барабана, протекает по

30 прямоугольным каналам, расположенным зиг544458

Формула изобретения

Составитель И. Ненашева

Тсхрсд Е. Петрова

Корректор Н. Аук

Редактор T. Пилипенко

Заказ 115/4 Изд. № 133 Тираж 899 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 загообразно с внутренней поверхности барабана, и выходит через второй полый вал.

На первом этапе проведения кристаллизации — при охлаждении раствора квасцов до

60 С, то есть в течение периода преимущественного образования зародышей, охлаждение барабана осуществляют воздухом комнатной температуры, пропускаемым в течение 75 мин через полый вал барабана. На втором этапе кристаллизации при охлаждении суспензии от

60 до 20 С, чему соответствует для растворов квасцов процесс преимущественного роста кристаллов, охлаждение барабана осуществляют в течение 45 мин проточной водой с постоянной начальной температурой 16 С. Суммарное время охлаждения раствора квасцов составляет 120 мин, при этом размер кристаллов ) 0,4 мм.

Изобретение позволяет существенно сократить время, необходимое для получения достаточно крупных кристаллов солей, например квасцов, и устранить возможность образования друз кристаллов, включений маточников и других дефектов роста кристаллов при массовой кристаллизации.

Поскольку к моменту увеличения скорости охлаждения практически заканчивается процесс образования зародышей, выделяющаясятвердая фаза отлагается только на уже имеющейся поверхности по соответствующим плоскостям. Это имеет большое значение при по5 лучении кристаллов химических реактивов и особо чистых веществ в связи с ограничениями содержания в них примесей, концентрирующихся обычно в маточном растворе.

Способ получения кристаллов из водных растворов путем охлаждения с переменной скоростью, отличающийся тем, что, с II, e15 лью получения кристаллов алюмо-аммонийных квасцов размером 0,4 — 0,6 мм, охлаждение раствора проводят в два этапа: сначала воздухом со скоростью 20 — 30 град/час до температуры 55 — 65 С, а затем водой со скоро20 стью 40 — 60 град/час до температуры 15—

20 С.

Источники информацйи, принятые во внимание при эспертизе:

25 1. Вильке К. Т. Методы выращивания кристаллов. Л., «Недра» Ленинградское отделение, 1968, с. 68 — 78.