Способ получения алюмо-иттриевого граната

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАИ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 5446)4

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.04.75 (21) 2118989/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 17.02.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР (51) М. Кл.- "С 01Г 17/00 (53) УДК 546.641 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

К. Г. Асланян, И. И. Елфимов, Э. С. Оганесян и А. К. Наджарян

Институт общей и неорганической химии

АН Армянской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛЮМО-ИТТР И ЕВО ГО ГРАНАТА

Изобретение относится к области получения гранатов, применяемых в производстве термостойной керамики, а также в производстве керамических деталей для электроники.

Известен способ получения алюмо-иттриевого граната из окислов алюминия и иттрия при высоких температурах и давлениях (1). Однако такой способ имеет высокую температуру синтеза.

Известен способ получения гранатовых кристаллов окиси алюминия-иттрия реакцией окиси иттрия с окисью алюминия в расплаве фторида алюминия-иттрия при температуре

1200 С с последующим охлаждением расплава и выделением кристаллов окиси алюминияиттрия (2).

Недостатком известного способа является также высокая температура процесса взаимодействия окиси алюминия с окисью иттрия в расплаве фторида алюминия-иттрия и невысокая степень чистоты продукта.

Цель изобретения — получение высокодисперсного алюмо-иттриевого граната.

Это достигается тем, что в качестве исходных компонентов берут безводные хлориды алюминия и иттрия и хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре

750 — 950 С и в полученный расплав подают кислород. Преимущественно хлоралюминаты и хлориттраты щелочных металлов берут в следующих соотношениях, вес. %:

ХаА1С!4 (КА1С14) 42 — 50

Na3УС1а (КзУС16) 50 — 58

Дополнительно кислород подают в количестве 10 — 15 л/час на 100 r расплава.

Пример. Для приготовления алюмо-иттриевого граната состава 3У Оз. 5А120з плавы хлоралюминатов и хлориттратов щелочных металлов КАlС14 или NaA1C14 46 г, КзУС1< или

МазУС1з 54 г смешивают и нагревают в корундовом реакторе до температуры 750—

950 С и в полученный расплав подают газообразный кислород, скорость подачи которого составляет 10 — 15 л/час на 100 г расплава.

Кислород барботнрует в течение 30 — 40 мин.

При этом протекает реакция бМезУС1 в+ 10МеА1С14+ 120з — — ЗУ Оз 5А120з+

+28МеС1+24С1, где Ме — катион щелочного металла, калия, натрия и др. В расплаве образуются тонкодисперсные частицы алюмоиттриевого граната размером 2 — 5 мк в количестве 25,8 г, которые осаждаются на дно реактора. Затем расплав остывает, его промывают водой от солей, отфильтровывают и просушивают при температуре 120 С. Получается тонкодисперсный порошок алюмо-иттриевого граната белого цвета, высокой степени чистоты (99,9%) и с показателем преломления

Зо Nap — 1,820. Химический спектральный анализ

8446i4

Формула изобретения

Составитель В. Пополитов

Редактор T. Пилипенко Техред Е. Петрова Корректор А. Галахова

Заказ 201/12 Изд. № 169 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 полученного алюмо-иттриевого граната следующий, % .. УзОз, 57,1, А120з 42,8, Fe 0,001—

0,003, Mg 0,001, Mn — не образуется, Ti 0,003, Na (К) 0,003 — 0,01.

Ниже приводятся рентгеновские данные полученного тонкодисперсного алюмо-иттриевого граната.

Порошковая рентгенограмма алюмо-иттриевого граната.

Fe — антикатод, без фильтра.

1 d/è

4 3,430

7 2,805

9 2,552

2 2,163

5 1,997

3 1,754

3 1,723

8 1,583

1 1,417

2 1,268

1 1,227

2 1,060

2 1,049

Предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсный алюмо-иттриевый гранат.

1. Способ получения алюмо-иттриевого граната, включающий расплавление алюминий5 содержащих и иттрийсодержащих компонентов, отличающийся тем, что, с целью получения высокодисперсного алюмо-иттриевого граната, в качестве исходных компонентов берут безводные хлориды алюминия и иттрия и

10 хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре 750 — 950 С и в полученный расплав подают кислород.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлоралюминаты и хлориттраты щелоч15 ных металлов берут в следующем соотношении вес с/ю:

NaAIC14 (КАIС14) 42 — 50

1 1аз YCI6 (КзУС1а) 50 — 58

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 20 что кислород подают в количестве 10 — 15л/час на 100 г расплава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

25 1. Ioder, Keith «Amer. М1п» XXXV, 519, 1951.

2. Лвт. св. ¹ 236441, кл. С 01F 17/00, 1967.