Способ получения алюмо-иттриевого граната
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОЛ ИСАИ ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 5446)4
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.04.75 (21) 2118989/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 30.01.77. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 17.02.77
Государственный комитет
Совета Министров СССР (51) М. Кл.- "С 01Г 17/00 (53) УДК 546.641 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
К. Г. Асланян, И. И. Елфимов, Э. С. Оганесян и А. К. Наджарян
Институт общей и неорганической химии
АН Армянской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АЛЮМО-ИТТР И ЕВО ГО ГРАНАТА
Изобретение относится к области получения гранатов, применяемых в производстве термостойной керамики, а также в производстве керамических деталей для электроники.
Известен способ получения алюмо-иттриевого граната из окислов алюминия и иттрия при высоких температурах и давлениях (1). Однако такой способ имеет высокую температуру синтеза.
Известен способ получения гранатовых кристаллов окиси алюминия-иттрия реакцией окиси иттрия с окисью алюминия в расплаве фторида алюминия-иттрия при температуре
1200 С с последующим охлаждением расплава и выделением кристаллов окиси алюминияиттрия (2).
Недостатком известного способа является также высокая температура процесса взаимодействия окиси алюминия с окисью иттрия в расплаве фторида алюминия-иттрия и невысокая степень чистоты продукта.
Цель изобретения — получение высокодисперсного алюмо-иттриевого граната.
Это достигается тем, что в качестве исходных компонентов берут безводные хлориды алюминия и иттрия и хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре
750 — 950 С и в полученный расплав подают кислород. Преимущественно хлоралюминаты и хлориттраты щелочных металлов берут в следующих соотношениях, вес. %:
ХаА1С!4 (КА1С14) 42 — 50
Na3УС1а (КзУС16) 50 — 58
Дополнительно кислород подают в количестве 10 — 15 л/час на 100 r расплава.
Пример. Для приготовления алюмо-иттриевого граната состава 3У Оз. 5А120з плавы хлоралюминатов и хлориттратов щелочных металлов КАlС14 или NaA1C14 46 г, КзУС1< или
МазУС1з 54 г смешивают и нагревают в корундовом реакторе до температуры 750—
950 С и в полученный расплав подают газообразный кислород, скорость подачи которого составляет 10 — 15 л/час на 100 г расплава.
Кислород барботнрует в течение 30 — 40 мин.
При этом протекает реакция бМезУС1 в+ 10МеА1С14+ 120з — — ЗУ Оз 5А120з+
+28МеС1+24С1, где Ме — катион щелочного металла, калия, натрия и др. В расплаве образуются тонкодисперсные частицы алюмоиттриевого граната размером 2 — 5 мк в количестве 25,8 г, которые осаждаются на дно реактора. Затем расплав остывает, его промывают водой от солей, отфильтровывают и просушивают при температуре 120 С. Получается тонкодисперсный порошок алюмо-иттриевого граната белого цвета, высокой степени чистоты (99,9%) и с показателем преломления
Зо Nap — 1,820. Химический спектральный анализ
8446i4
Формула изобретения
Составитель В. Пополитов
Редактор T. Пилипенко Техред Е. Петрова Корректор А. Галахова
Заказ 201/12 Изд. № 169 Тираж 654 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 полученного алюмо-иттриевого граната следующий, % .. УзОз, 57,1, А120з 42,8, Fe 0,001—
0,003, Mg 0,001, Mn — не образуется, Ti 0,003, Na (К) 0,003 — 0,01.
Ниже приводятся рентгеновские данные полученного тонкодисперсного алюмо-иттриевого граната.
Порошковая рентгенограмма алюмо-иттриевого граната.
Fe — антикатод, без фильтра.
1 d/è
4 3,430
7 2,805
9 2,552
2 2,163
5 1,997
3 1,754
3 1,723
8 1,583
1 1,417
2 1,268
1 1,227
2 1,060
2 1,049
Предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсный алюмо-иттриевый гранат.
1. Способ получения алюмо-иттриевого граната, включающий расплавление алюминий5 содержащих и иттрийсодержащих компонентов, отличающийся тем, что, с целью получения высокодисперсного алюмо-иттриевого граната, в качестве исходных компонентов берут безводные хлориды алюминия и иттрия и
10 хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре 750 — 950 С и в полученный расплав подают кислород.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлоралюминаты и хлориттраты щелоч15 ных металлов берут в следующем соотношении вес с/ю:
NaAIC14 (КАIС14) 42 — 50
1 1аз YCI6 (КзУС1а) 50 — 58
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 20 что кислород подают в количестве 10 — 15л/час на 100 г расплава.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
25 1. Ioder, Keith «Amer. М1п» XXXV, 519, 1951.
2. Лвт. св. ¹ 236441, кл. С 01F 17/00, 1967.