Способ получения высоковакуумного масла"алкарон-14
Патент 544644
Авторы
Способ получения высоковакуумного масла"алкарон-14
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
li l3 544644
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.08.74 (21) 2058464/04 (51) М Кл г С 07С 3/52
С 07С 15/24 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР (23) Приоритет те„„й- Опубликовано 30.01.77. Бюллетень № 4 ла делам изобретений (53) УДК 665.652.4 (088.8) н открытий
Дата опубликования описания 09.03.77 (72) Авторы изобретения
И. Л. Котляревский, М. Л. Алашкевич, В. И. Мириманова и Н. И. Мякина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОВАКУУМНОГО МАСЛА
«АЛКАPEH-1»
Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к способам получения высоковакуумных масел, используемых в качестве рабочей жидкости в диффузионных насосах сверхвысокого вакуума.
В настоящее время в качестве рабочей жидкости указанных насосов используется полифсииловый эфир, обладаю3ций высокой термоокислительной стойкостью, низкой упругостью пара и позволяющий получать разрежение иа уровне 2 — 5 10 — мм рт. ст. без применения азотных ловушек.
Однако, обладая хорошими качествами, полифениловый эфир очень дорог.
Известен способ алкилирования ароматических угле33одородов высшими олефинами, содер>кащими до 10% иизкомолекуляриых олефинов, имеющих молекулярный вес ниже
130 (1). Полученный продукт используют в качестве высоковакуумного масла.
1-IBHc)Oëåå близким к описываемому llçîáðåтсиию ио технической сущности и достигаемому результату является способ получеьи я высоковакуумного масла путем алкилирования нафталина индивидуальным высшим олефином в присутствии в качестве катализатора актив31ой глины (2).
Эти жидкости дают возможность получать разрежение порядка 10 — мм рт. ст. Однако недоступность индивидуальных высших олефинов Не дает возможности широко использовать описанный выше способ в промышленности, и таким образом рабочие жидкости, получаемые путем алкилироваиия нафталина, практически недоступны на производстве.
Целью изобретения является удешевление целевого продукта за счет применения смеси олефипов, полученных дегидратациеи кубового остатка, образующегося при гидрироваиии
10 наи3алотовых спи1)то!3.
Для этого по предлагаемому способу алкилирование нафталина проводят при 20 — 100 С с использованием в качестве катализатора
2BF I3PO4 и в качестве алкилирующсго агента — продукта дегидратации кубового остатка, образующегося ири гидрироваиии кашалотовых спиртов.
Продуктом алкилироваиия нафталина ирсд20 ложеиным способом является смесь высших алкилнафталинов, которая после перегонки и вакууме (10 — мм рт. ст.) может HcIloëüçoваться в качестве рабочей жидкости в диффузионных насосах сверхвысокого вакуума, обес2 печивая в иих разрежение порядка 2 10 — -" мм рт. ст. без применения азотных ловушек.
Следует отметить, что продукты дсгидратации указанного кубового остатка получают путем нагревания его с граиулироваиной оки30 сью алюмшшя при температуре 340 — 380 С.
544644
Составитель Л. Боброва
Тсхред Е. Петрова
Корректор Л. Брахнина
Редактор H. Хубларова
Заказ 215/6 Изд. No o143 Тираж 589 Подписное
Ц11ИИПИ Государстьегн.<по комитета Совета Министров СССР по делам изобретешш и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р и!1 е р. Смесь 695 г олефинов (молекулярный вес 253, йодное число 88,5), 504 г нафталина (соотношение олефинов и нафталина в молях 1: 2) и 520 г комплексного катализатора 2BF3 НзР04 нагревают до 90-С и выдерживают 1 час при этой температуре. По окончании реакции смесь выливают в делительную воронку. После отстаивания отделяют нижний, тяжелый слой катализатора. Продукт реакции разбавляют равным объемом петролейного э<рира (температура кипения 70 — 100 С) и обрабатывают 5 /о-иым раствором едкого патра.
Прп этом органический слой из темно-коричневого становится светло-желтым. Щелочной раствор отделяют, реакционную массу промывают водой до нейтральной реакции и пропускают через небольшое количество (- 100 г)
А1зОз (II активность) для осушки.
Раствор упаривают, В вакууме водоструйного пасоса отгоняют непрореагировавшпе нафталин и олефипы. Остаток подвергают франц!копной перегонке в вакууме масляного пасоса (Р=1 мм). Получают 288 г фракции 1л1<и;1иа1фта1лииов> j
275 C (1 мм рт. ст.).
Для очисгкп фракцшо продавливают два раза через 300 мл А1зОз (I активность) и вымывают пстролейHûM эфиром. После удаления растворителя и перегонки в вакууме получают
258,8 г алкилнафталииов с преимущественным содержанием моиоалкилиафталииов; температура к!шеиия 237 — 275 C (1 мм рт. ст.), молекулярный вес 397,0.
Ллкилнафталины представляют собой бесцветные маслообразные жидкости, устойчивые к окислению. После дополнительной очистки путем перегонки в вакууме (10 — мм рт. ст.) они использу!отся в качестве рабочей жидкости в диффузионных насосах сверхвысокого вакуума. Достигаемый вакуум—
2 10 — мм рт. ст. без применения азотных ло5 вушек.
Кубовый остаток, образующийся при п1дрироваиии кашалотовых спиртов, считается отходом производства, и до сих пор ои ие аходил дальнейшего применения. Это дешевое и легкодоступное сырье. Сам метод дегидратации известен, и его осуществление иа производстве не представляет особых трудностей, поэтому предложенный способ мон<ет быть широко использован в промышленности, Рабочая жидкость, полученная этим способом, отВечает Всем требованиям, предъяВляемым I< рабочим жидкостям диффузионных насосов сверхвысокого вакуума, реально доступна на производстве.
Формула изобретения
Способ получения высоковакуумного масла путем àлкилирования нафталина алкилирующим агентом в присутствии катализатора, о т25 л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления целевого продукта, процесс проводят при температуре 20 — 100 С с использованием в качестве катализатора комплекса 2BF3 НзР04 и в качестве алкилирующего агента — продукта
30 дегидратации кубового остатка, образующегося при гидрировании кашалотовых спиртов.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент СШЛ М 2437356, кл. 260 — 671, 35 1929.
2. Патент США М 3563673, кл. С 07С 15/24, 1971 (прототип).