Способ получения гексаметилениминметанитробензоата

Способ получения гексаметилениминметанитробензоата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 544657

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1944594/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 09.03.77 (51) М. Кл.2 С 07D 295/02//

С 23F 11/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.415.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения 3. С. Смолян, Г. Н. Матвеева, А. Н. Корнилина и В. К. Фукин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАМЕТИЛЕН ИМИ НМЕТАНИТРОБЕНЗОАТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гексаметилениминметанитробензоата (Г-2), применяемого в качестве летучего ингибитора атмосферной коррозии.

Известен промышленный двухстадпйный способ получения ингибитора Г-2, заключающийся в том, что гексаметиленимин (ГМИ) выделяют из технического водного раствора многократным высаливанием органического слоя твердым едким натром и полученный после этого ГМИ-ректификат в виде бензольного раствора подвергают взаимодействию с метанитробензойной кислотой (МНБК), причем

ГМИ берут с 20%-ным избытком по отношению к МНБК, при температуре 65 — 80 С с последующим выделением целевого продукта, например фильтрацией и последующей перекристаллизацией.

Выход целевого продукта 28,6% от теории

»о ГМИ и коло 50% по МНБК; т. пл. 128,8—

129 С (11.

Недостатками известного способа являются сложность выделения ГМИ-реактификата, низкий выход целевого продукта, а также невысокое качество целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков в качестве растворителя используют воду и процесс проводят при мольном соотношении гексаметиленимина и метанитробензойной кислоты, равном соответственно 1 — 1,02: 1.

Описывается способ получения гексаметилениминметанитробензоата взаимодействием

5 водного раствора ГМИ с МНБК при мольном соотношении ГМИ и МНБК, равном соответственно 1 — 1,02: 1, при температуре преимущественно 60 — 65 С, с последующим выделением целевого продукта, например, путем

10 упарки воды при пониженном давлении (100—

150 мм рт. ст.) и температуре до 65 С.

Концентрация Г-2 в растворе после упарки должна быть 70 — 90%, так как только при этих условиях обеспечивается после захола15 живания до 10 — 20 С выделение чистого Г-2 с высоким выходом и переход основного количества примесей в водную фазу, что обус;IîâëiIâàåò хорошее качество пнгибитора. Выход ингибитора Г-2 до 80%. Продукт не тре20 бует дополнительной очистки.

Результаты коррозионных испытаний показали, что ингибитор Г-2, полученный с использованием водного раствора ГМИ, обладает лучшими защитными свойствами, чем Г-2, 25 полученный из бензольных растворов.

В таблице приведены качественные показатели ингибиторов Г-2, полученных по бензольной и водной схемам.

П р и м ер 1. К 103,18 г водного раствора

30 ГМИ с концентрацией ГМИ 32,4%, нагретого

544657

Качественные показатели ингибитора Г-2

Способ получения ингибитора

à — 2

Интервал плавления, ОС

Т. пл. С (начало) Результаты испытаний защитных свойств

Примеси железа, Зольность

Цветность

0,002

0,003

128,9 †1

128, 8 — 129

0,3 — 0,6

0,6

Обладает лучшими защитными свойствами чем опытнопромышленный образец, полученный по бензольной схеме

Водная схема

Бензольная схема

0,15

0,19 — 0,20

0,03

0,15 — 0,39

Формула изобретения

Составитель Т. Власова

Техред E. Петрова

Корректор Л. Котова

Редактор Т. Никольская

Заказ 108)16 Изд. М 144 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 до 60 С, порциями при перемешивании прибавляют 55,77 г кристаллической метанитробензойной кислоты. Мольное соотношение

ГМИ и МНБК равно 1,02: 1,0. Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор соли после фильтрования упаривают при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 60 С.

Концентрация Г-2 в растворе после упарки

80%. После захолаживания до 20 С из реакционной массы фильтрованием выделяют кристаллический Г-2. Выход Г-2 75 /в от теории.

Пример 2. К 100 г водного раствора ГМИ (концентрация ГМИ 52в/в), нагретого до 65 С, порциями прп перемешивании прибавляют

86,74 г кристаллической метанитробензойной кислоты. Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор после фильтрования направляют на упарку при остаточном давлении

120 мм рт. ст. и температуре 65 С. Концентрация Г 2 после упарки 90 О /в. Выход Г 2

85% от теории.

1. Способ получения гексаметилениминметанитробензоата взаимодействием гексаметиленпмина с метанитробензойной кислотой при нагревании в среде растворителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, в ка10 честве растворителя используют воду и процесс проводят при мольном соотношении гексаметилеппмнна и метанитробензойной кислоты, равном соответственно 1 — 1,02: 1.

2. Способ по и. 1, отлпчающийтя тем, 15 что процесс проводят при 60 — 65 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент производства

20 пнгибитора Г-2, _#_o 93/530, Пермского химического завода, 1966 (прототип).