Способ масс-спектрометрического определения изотопного состава никеля
Патент 544900
Авторы
Способ масс-спектрометрического определения изотопного состава никеля
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е (ii) 544900
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соки Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.11.74 (21) 2075607/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.01.77. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 28.02.77 (51) М. Кл з 6 01N 27/62//
В 010 59/44
Государственный комитет
Совета Министрвв СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 51(088.8) (72) Авторы изобретения
Л. Л. Дмитревский, Я. Д. Зельвенский, C. Г. Катальников и А. Е. Соколов
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д, И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ МАСС-СП ЕКТ РОМ ЕТР И Ч ЕС КО ГО ОП РЕДЕЛ EH ИЯ
ИЗОТОПНОГО СОСТАВА НИКЕЛЯ
Изобретение относится к области изотопного анализа элементов масс-спектрометрическим методом, В современных работах по масс-спектрометрическому определению изотопного состава никеля используется или сам никель или хлорид никеля.
Практически единственным легколетучим соединением никеля, которое может быть использовано для целей масс-спектрометрического анализа, является тетракарбонил никеля
Ni (СО) 4.
Известны попытки использования тетракарбонила никеля для масс-спектрометрического измерения его изотопного состава путем стабилизации его добавками углекислого газа, не нашедшие применения из-за очень интенсивного разложения Ni (CO) 4 в условиях системы напуска масс-спектрометра.
Целью изобретения является увеличение и стабилизация интенсивности ионных токов, а также увеличение производительности анализа.
Отличительной особенностью способа является введение газообразного хлора в систему напуска и высоковакуумную часть массспектрометра перед напуском в масс-спектрометр исследуемого вещества.
Система напуска откачивается форвакуумным насосом до давления (2 — 5) 10 — мм рт. ст. Затем к системе напуска присоединяют ампулу с элементарным хлором, содержащую
10 см С12 при давлении 100 мм. рт. ст. или больше. Хлор пропускается через источник
5 ионов в течение 20 мнп, после чего смораживается в ампулу, а система напуска откачивается форвакуумным насосом. Затем к системе напуска присоединяется ампула с анализируемым тетракарбонилом никеля, си10 стема напуска откачивается форвакуумным насосом и заполняется тетракарбонилом никеля. Последний подается в ионный источник с помощью дозпрующего вентиля до давления
8 — 10 10 — мм. рт. ст.
15 Хлор хорошо сорбпруется на внутренней поверхности системы напуска и ионного источника. При пропусканип тетракарбонпла никеля происходит пх химическое взаимодействие. Благодаря этому удается получить вы20 сокую и устойчивую во времени интенсивность ионных токов Ni, Ni (СО)+, Ni (СО) +, М)(СО)з+, Ni(CO) <+, NiC1 +, NiC1+, из которых наиболее интенсивными являются ионы Ni.
25 Формула изобретения
Способ масс-спектрометрического определения изотопного состава никеля с использованием легколетучего тетракарбонпла никеля, ЗО отл пч а ющи и с я тем, что, с целью увелпче:544900
Составитель Б. Л у кьянов
Техред Е. Петрова
Корректор Л, Денискина
Редактор Н. Коляда
Заказ 208/17 Изд. № 135 Тираж 899 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2 ния и стабилизации интенсивности ионных токов, а также увеличения производительности, перед напуском в масс-спектрометр исследуемого вещества в систему напуска и высоковакуумную часть масс-спектрометра вводят газообразный хлор.