Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов

Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(10 5449I3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик т (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.12.74 (21) 2084604/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 01.03.77 (51) М. Кл. - G 01N 31/08//

В 01D 15/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения

В. Ф. Новиков, Г. В. Туков, Б. Д. Чернокальский, В. И. Гаврилов, В. H. Хлебников и В. А. Сероштан

Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (71) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА

ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФ ИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ

20 где К вЂ” алкил или арил.

Изобретение относится к области газохроматографического разделения и анализа смес е и у гл е водо родо в.

Известно применение для газохроматографического разделения смесей углеводородов в качестве неподвижной фазы различных сложных органических соединений, например, сквалана, апиезона.

Известные фазы на основе сложных органических соединений (сквалан, апиезон) обладают недостаточной селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения и практически не разделяют между собой и. гексан и гексен-1, бензол и циклогексан.

Известны фазы на основе фосфорорганических соединений (эфиры фосфорной и фосфоновой кислоты). Эти фазы, обладая относительно высокой селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения, в свою очередь, характеризуются большим временем удерживания ароматических углеводородов.

Указанные недостатки известных неподвижных фаз препятствуют их широкому использованию при газохроматографическом разделении смесей углеводородов С5 — C8 широкого состава на практике.

Цель изобретения — изыскание такой неподвижной фазы, которая обладала бы достаточно высокой селективностью к смесям yrлеводородов Сз — Сз широкого состава и малым временем удержания ароматических углеводородов.

Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы 10-алкил(арил) -феноксарспнов, например 10-метил,10-бутпл- и 10-фенилфеноксарсина.

Предлагаемая неподвижная фаза относится к классу гетероциклических соединений мышь10 яка и имеет следующую структурную формулу, 10-алкпл (арпл) -феноксарсины — это жидкости илп относительно ннзкоплавкпе кристаллические вещества, не растворимые в во30 де, растворимы в эфирах, бензоле, ацетоне, 544!) 13

20 .);) 30

35 ограни|(сно — в спиртах. Онп стабильны в инертной среде вплоть до температуры 350 С.

При нагревании 10-алкил (прил) -феноксарсинов в присутствии кислорода при температуре

180 †2 С в течение 18 — 20 час происходит окисление и в результате этого образуется нелетучий продукт — окись 10-алкил(арил)феноксарсина с температурой плавления более 200 С.

Сущность изобретения заключается в том, что 10-алкил (арил) -феноксарсин наносят на инертный II активный носитель в кол))честве

25 вес. % и полученный сорбент после термической обработки используют для газохроматографпчсского разделения смесей углеводородов. Ка )сственныш состав анализируемой смеси углеводородов определяется по времени удерживания, а количественный — по площадям пиков хроматограммы.

Разделительная способность заявляемой неподвижной фазы к ароматическим и олефиноBI>DI углеводородам обеспечивается за счет взаllмодействия пеподеленных п)р мышьяка и кислорода Ilo донорно-акцепторпому механизму с П-системами этих гру(ш углеводородов, а к предельным углеводородам — за счет дисперсионного и ориентационного взаимодействия.

Ниже приведены примеры разделения искусственной смеси углеводородов на различных 10-алкил (арил) -феноксарсинах, которые иллюстрируют, но не ограничива)от применение изобретения.

Пример. 10-фенилфеноксарсин наносят на

И1-13-600 в количестве 25 вес. % от веса носителя. Полученный сорбент IIcllo.lüçóloT для газохроматогр;(фнческого разделения cìåñll углеводородов С; — Сц на хром атографе

ЛХМ-8М (детектор — — катарометр, колонка длиной 3 м и диаметром 3 мм, газ носитель-— гелий, количество вводимой пробы 0,03—

0,05 мл). Условия испытания: температура колонки 160 С, скорость газа-носителя 28 мл/мин.

Хроматограмма результатов испытания приведена на чертеже. Пики хроматограммы сoответствуют: 1 — и. пентан, 2 — н. гексан, 3— гептан, 4 — и,иклогсксан, 5 — н. октаи.

Из приведенной хромато1 раммы видно, ITo предлагаемая фаза обладает высокой селективностью Ilo отношени)о к углеводородам

C; — C„широкого состава и малым временем удерживания ароматических углеводородов.

Высокая эффективность разделения смесей углеводородов на предлагаемой фазе, доступIIocT» исходных материалов для ее синтеза позволяют применить ее для газохроматогра())и (еского разделения смесей угл(во,(ородон

Il 11)ироких мас)11та<их.

Формула изобретения

Применение 10-алкил (арпл) -феноксарсина, например, 10-метил-, 10-бутил-, 10-фенилфеноксарс)ша, в качестве неподвижной фазы для газохроматографпческого разделения смесей углеводородов, например смеси углеводородо в С - -C q.

Составитель А. Строганова

Техред А. Камышникова

Редактор Н. Коляда

Корректор А. Галахова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 217/13 Изд. № 153 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5