Способ определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасованных в стеклянную и жестяную тару

Способ определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасованных в стеклянную и жестяную тару

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i 544915

Со1оз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.07.75 (21) 2153560/13 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.77. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 09.03.77

) М. Кл.з G 01N 33,02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

) УДК 664.8.036.543 (088.8) (72) Авторы изобретения

T. А. Мануйлова и Л. А. Спектор (71) Заявитель

Молдавский научно-исследовательский институт пищевой промышленности (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПЛОДАХ, ЯГОДАХ И КОНСЕРВАХ ИЗ НИХ, РАСФАСОВАННЪ|Х В СТЕКЛЯННУЮ И )КЕСТЯНУЮ ТАРУ

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для определения свинца в плодах, ягодах и продуктах их переработки, а также в агрохимических и токсикологических исследованиях.

Наиболее близким техническим решением является способ определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасованцых в стеклянную и жестяную тару, предусматривающий озоление исходной навески продукта, растворение полученной золы, введение фонового электролита и полярографирование.

Перевод золы в растворимое состояние по этому способу осуществляют обработкой концентрированной соляной кислотой с последу1ощим выпариванием и подсушпванием над 11;IBменем.

В качестве фонового электролита испо Ib3уют 30%-пый раствор хлорпда кальция.

Чувствительность метода 0,05 мг, кг прп минимальной навеске продукта 100 г.

Однако определению свинца по этому способу мешает присутствие. олова, которое на Ьоне 30%-ного раствора хлорида кальция восстанавливается прп том же потенциале, что и свинец, что приводит к завышению результатов анализа.

Результаты анализа завышаются также за счет извлечения свинца цз глазур Ого покрытия фарфоровой посуды.

С целью повышения чуI3ñòl èòo Iüíостц и точности анализа по предлагас»oìó способу в качестве фонового электролита вводят смесь ортофосфорной и хлорной кислот, а по зярографирование проводят на псрсмснцотоковом полярографе.

При этом концентрация ортофосфорцой и

1О хлорной кислот в растворс составляет соответственно 1 — 2 М и 0,5 — О,б М.

Сущность способа заключается в следующем.

Навеску 25 — 50 г средней пробы тонкоиз15 мельченного продукта в фарфоровой чашке, предварительно обработанной 5,>-цым раствором уксусной кислоты, подсушивают и затем озоляют прп 400 — 450=C. Золу дважды обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислотой, 13ЫПЯРВ13ЯЯ РЯС гво1) Дос хоl па ВОДЯцой бане, затем растворяют 13 5 мл соляной (1: 1) II))II HIII ревя111111 ll IIO,lм 1IOIIIII>IÉ раствор выпаривают до со:тоянпя вa Ix III»x солей.

25 К остатку приливают 1 мл 30%-ного раствора xëoðíoé кислоты, нагревают на водяной бане до появления белых паров, и добавляют

3 мл ортофосфорной кислоты. Доводят объем до 10 мл деиоцпзпрованцой водой, размешп3з вают и после отстаивания 5 мл прозрачного

544915

Формула изобретения

Составитель Е. Страшненко

Техред Е. Петрова

Корректор Н. Аук

Редактор Е. Дайч

Заказ 30/11 Изд. № 148 Тираж 729 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 раствора помещают в ячейку. Продувают через раствор инертный газ и снимают полярограмму HB переменнотоковом полярографе.

Электроды — ртутный капельный и ртутное

«дно». Расчет содержания свинца в образце рассчитывают по формуле

Ссг г гсг гг! 1 1 1000 (г12 1) 1 2 + где ф— концентрация стандартного раствора свинца, добавленного в ячейку, мг/кг;

V„— объем стандартного раствора свинца, добавленного в ячейку;

VI — объем раствора, приготовленного из озоленной навески;

V> — объем раствора, взятый для полярографирования, мл;

hI высота пика свинца в пробе, мм;

h2 — высота пика свинца в пробе с добавкой, мм;

G — навсска, г.

Значения высот пика берутся с учетом холостого опыта.

Погрешность метода 9,5 — 10,7%.

Чувствительность 0,01 мг, кг.

Продолжительность анализа 1,5 час после озоления продукта.

Метод позволяет уменьшить навеску анализируемого продукта со 100 до 25 — 50 г, сократить продолжительность озоления до 10—

12 час, вместо 18 — 20 час, сократить продолжительность анализа после озолепия с 2,5 до

1,5 час.

5 Метод позволяет вести определение в присутствии значительно превышающп c количеств сопутствующих элементов — меди, циника, î Ioва (Pb: Сц: Zn: Sn=1:200:1000:4000), что делает возможным анализ продуктов, расфас .10 ванных в жестяную тару.

15 1. Способ определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасованных в стеклянную и жестяную тару, предусматривающий озоление исходной навсски продукта, растворение полученной золы, введение фонового

20 электролита и полярографироваиие, oтл и I ию щи и с я тем, что, с целью повьпнсиия чувствительности и точности анализа, в качестве фонового электролита вводят смесь ортофосфорной и хлорной кислот, а полярографирова25 ние проводят на персменноток 1вом полярографе.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что концентрация ортофосфор.lOй и xлорной кислот 13 растворе составляет соот13етственно

30 1 — 2 М и 0 5 — О,б М.