Способ получения безводного фторида серебра

Способ получения безводного фторида серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВХОРСИОМУ СВИ,.ЦЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически

Реслуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.06.74 (21) 2036702, 26 (51) М. Кл.- "С 016 5/00 с присоединением заяьки №

Государстве:,:;ый комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений и от " ннтв и (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.77. Бюллетень № 5

Дата опубликования описан :я 10.03.77 (53) УДК 546.571 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Г1. Студенцов, Б. А. Ивин v. E. Г. Сочилин (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им, Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ФТОРИДА

СЕРЕБРА

Изобретение относится к способу получения безводного фторида серебра, применяемого в качестве фторирующего агента.

Известен способ приготовления безводного фторида серебра взаимодействием бората се- 5 ребра с трехфтористым бромом в кварцевом приборе с последующим разложением тетрафторбората серебра 200 С. Способ сложен в осуществлении и требует дефицитных и дорогих исходных реагентов. 10

Известен также способ получения фторида серебра и его кристаллогидратов, заключающийся в том, что окись или карбонат серебра растворяют с помощью фтористоводородной кислоты, взятой с избытком 40%, с последую- 15 щим выпариванием раствора и высушиванием продукта при 200 С или над каким-либо дегидратирующим веществом. Полученцый таким образом фторид серебра содержит примеси Ag O и Ag, которые снижают активность 20 фторида серебра в реакциях обменного фторирования галоидсодержащих органических соединений, что приводит к затрате больших количеств дорогостоящего реагента.

Для получения продукта, обладающего вы- 25 сокой активностью в реакциях обменного фторирования, повыше.п:я выхода продукта и упрощения процесса, по предлагаемому способу для растворения используют 70 — 75% -ную фтористоводородную кислоту с молярным из- З0 бытком 1,5 — 2, взаимодействие исходных компонентов проводят при повышения температуры от 20 до 100 С с последующим разбавленпем полученного раствора 4 — 5-кратным количеством абсолютного спирта (например, метанола, этаиола) II осаждением фторпда серебра абсолютным эфиром. Выход чистого, сухого фторида серебра составляет в среднем

90% без учета регенерации маточных растворов.

Таким образом, при выделегпш фторида серебра исключают стадию выпаривания раствора фторпда серебра во фтористоводородной кислоте, которая вследствие частичного гидролиза продукта приводит и образованию дезактпвпрующей пленки на поверхности кристаллов фторида серебра.

Способ может быть использован для очистки фторида серебра и одновременной его активации для реакции обменного фторирования путем кристаллизации технического фторида серебра (полученного известным методом) из спирто-эфирного раствора в присутствии фтористоводсродной кислоты при определенном соо-.ношении растворителей.

Пример 1. В полиэтиленовый стакан (— i;lj с тсфлоногой мешалкой вносят 250 мл

70%-ной фтористоводородной кислоты и затем цри перемешпьании небольшими порциями прибавляют 551,5 г (2 моль) чистого, сухого, 545584

Формула изобретения

Составитель В, Дубровская

Техред В. Рыбакова

Корректор Л. Брахнина

Редактор О. Филиппова

Заказ 241/12 Изд. № 406 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская иаб. д 4Я

Типография, пр. Сапунова, 2 порошкообразного карбопата серебра. Прибавление карбоната серебра ведут сначала при

20 — 25 С, постепенно повышая температуру бани до 75 С в течение 1 — 1,5 час. После образования прозрачного раствора его охлаждают до 0 — 5 С и смешивают с 1,2 л абсолютного эталона (или метанола), а затем грилигают

1,5 л абсолютного серного эфира. Для полноты кристаллизации продукта смесь перемешивают при 0 С в течение 0,5- — 1 час. Сш.ртоэфирный раствор декаитпруют с осадка, который суспендируют в свежей смеси 200 мл спирта и эфира (3: 1), фильтруют, промь.вают эф IpoM и c) øат В Вакуy м-c ÷ гцильпок! шеа(ру над РвОв сначала прп 20 — 25 С, а затем при

140 С до постоянного веса. Все операции при приготовлении фторида серебра проводят при красном свете. Получают в среднем 45б r (90%) !рторида серебра в виде желтых кристаллов с т. пл. 435 С; вещество гигроскоиично, на свету темнеет. Продукт хранят в банках темного стекла с защитой от влаги воздуха.

Найдено, %: F 14,83.

Вычислено, %: F 14,97.

После выпаривания маточного раствора в вакууме мо кно выделить фторпд серебра в виде кристаллогидратов, которые при сушке дают фторид серебра черно-бурого цвета.

Пример 2. 50 г черно-бурого фторида серебра, полученного известным способом, растворяют пр.! перемешивании в минимальном количестве 70%-ной фтористоводородной кислоты при 20 — 25 С. Раствор фильтруют от нераствори.!ых примесей серебра через слой ва5 ты в полизти".åновой воронке и смешивают с

1 л абсолютного этанола (или метанола), а затем с равным объемом абсолютного серного эфира. Выделение продукта проводят по примеру 1. Выход чистого сухого фторида серео10 ра составляет 85 — 95%, в зависимости от качества технического фторида серебра.

Способ получения безводного фторида серебра растворением окиси или карбоната серебра в избытке Lîäíîé фтористоводородной кислоты, отличающийся тем, что, с целью

20 получения продукта., обладающего высокой активностью в реакциях обменного фторирования, повышения выхода продукта и упрощения процесса, для растворения используют

70 — 75%-ную фтористоводородную кислоту с

25 молярным избытком 1,5 — 2, взаимодействие исходных компонентов проводят при повышении температуры от 20 до 100 С с последующим разбавлением полученного раствора 4 †: 5 кратным количеством абсолютного спирта (на30 пример, метанола, этапола) и осаждением фторида серебра абсолютным эфиром.