Способ получения катионита

Способ получения катионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 54565О

Ьве Советских

Соцналйвтических

Республий

t (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.10.75 (21) 2183023/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.77. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.03.77 (51) М. Кл.- "С 08G 10, 02

С 08G 10/04 йпударотеекиый комитет

Совета Мииистрре СССР ло делам иаобоетенмй и открытий (53) УДК 661.183.123.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

М, А. Аскаров, Т. М. Миркамилов, 3. П. Корнеева и М. С. Миркамилова (71) Заявитель ташкентский политехнический институт им. А. Р. Беруни (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА

Иааб1тетениесжттостттся к синтезу катионных смол, яспользуеиых, в частности, для очистки промытттленных.сточных вод.

Известны способы получения катиоиитов, заключающиеся .в:поликонденсацпи дифенил- 5 оксида с альдег|тдами — формальдегидом (1) и фурфуролом (2)! в растворе с последующим, сульфированием получаемых продуктов. Однако при использовании л качестве альдегпда

< формальдегида катионпты oоладают недоста- 10 точно высокой термостойкзетью.

Наиболее близким к предлагаемому являет ся способ получения катионита оликонденса цией фурфурола с бициклическим соединением

;дифенилоксидом, позволяющий получить кати- 15 онит с хорошей термостойкостью.

Поликонденсацию фурфурола с дифенилоксидом, согласно известному способу осуществляют в растворе (в четыреххлористом углеро- 20 де) в присутствии катализатора — серной кислоты. Синтез идет при температуре 50 С в течение 2,5 час с последующим отвержденпем при более высокой температуре. После обработки полученных гранул органическим раст- 25 ворителем их сушат на воздухе, а затем — при температуре 100 — 110 С. После сушки гранулы сульфируют. Получают катионит с недостаточно высокой обменной емкостью. Кроме того, процесс длительный, требует значительно- 30 го расхода органического растворителя для промывки гранул готового продукта.

С целью повышения обменной емкости катиоиита предлагается в качестве бициклического соед;шсш;я использовать дифенил.

Поликоидсисацию осуществляют в растворе, например в чстыреххлористом углероде, также в присутстгпи катализатора — серной кислоты. Процесс ведут при температуре порядка 60"С при интенсивном перемешивании.

В конце температуру повышают до 70 С.

Полученные гранулы обрабатывают горячей водой (80 — 90 С), что позволяет исключить использование для промывки органических растворителей. Гранулы сушат сначала иа воздухе (24 час), а затем при температуре

100 — 110 С (5 час) . После сушки гранулы сульфируют концентрированной серной кислотой при тсмпературе около 90 С, промывают до нейтральной рсакц|ш и переводят в Н-форму

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой. контактным термометром и обратным холодильником, помещают 0,5 — 1 моль дифенила, 3,5 моль СС1, при температуре 60 С при интенсивном перемешиваш и доб",âëÿåò 0,5 моль (от суммы исходных веществ) концентрированной серной кислоты (Н,SO„, с1 1,83 г/см ). Затем приливают 1,5- — 2 моль свежеперсгнаиного фурфу545650

Стойкий

Составитель О. Рокачевская

Техред В. Рыбакова

Редактор Л. Ушакова

Корректор T. Добровольская

Заказ 241/14 Изд. Ма 406 Тираж 654 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб. д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 рола. Через 0,5 час образуется смола в виде сферических гранул, постепенно повышая температуру до 70 С, их выдерживают 0,5 час.

Гранулы обрабатывают сразу горячей дистиллированной водой (80 — 90 С), сушат на воздухе 24 час, затем 5 час при температуре 100—

110 С. Далее гранулы сульфируют в трехгорлой колбе концентрированной серной кислотой (d 1,83 г/см ) в течение 5 час при температуре 90 С.

Полученный в виде гранул катпонпт промывают до нейтральной реакции и переводят в

Н-форму согласно ГОСТУ 10895 — 64.

Основные показатели катпонпта следующие:

Насыпной вес в воздушносухом состоянии, г/см 0,55

Статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору МаОН, мг экв/г

Хемостойкость

Статическая обменная емкость (в мг.экв/г) после обработки:

5 н. Н $04 5,1

5 н. NaOH 5

Термостойкость Стойкий

При кипячении полученного катпонита в дистиллированной воде в течение 20 час емкость е меняется. Свойства катпонита с меняются прп температуре 150 — 250 С.

Катпонит, получаемый согласно известному способу, имеет статистическую обменную ем5 кость по 0,1 н. раствору NaOH 4 мг экв/г, после обработки 0,5 н. Н $04 — 3,8 мг.экв/г. Технико-экономическая эффективность способа, согласно изобретению, обусловлена сокращением времени проведения процесса и полным

10 исключением расхода органического растворителя для промывки полученного поликонденсацпонного продукта.

Формула изобретения

15 Способ получения катионита поликонденсацией фурфурола с бициклическим соединением в растворе в присутствии катализатора с последующим сульфированием полученных продуктов, отличающийся тем, что, с

20 целью повышения обменной емкости катионита, в качестве бициклического соединения используют дифенил.

Источники информации, принятые во внима25 ние при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР Ка 196302, кл. С 08g 5/18, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР М 362851, кл. С 08g 5/18, 1973.