Способ получения 1,1,2,2-техрахлораценафтена

Способ получения 1,1,2,2-техрахлораценафтена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и1 54660I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.01.76 (21) 2310468/04 с присоединением заявки Хе (23) Приоритет

Опубликовано 15.02,77. Бюллетень Ме 6

Дата опубликования описания 16.03.77 (51) М Кч о С 07С 25/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 547.539.2 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

Г. П. Петренко, В. Г. Усаченко, Г. H. Терентьева и В. Ф. Аникии (71) Заявитель

Одесский ордена Трудового Красного Знамени политехн институт чес (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2,2-ТЕТРАХЛОРАЦЕНАФТЕНА

Формула изобретения

Изобретение относится к способу получения

1,1,2,2-тетрахлораценафтена, применяемого в качестве промежуточного продукта для синтеза аценафтенхинона и красителей на его основе.

Известен способ получения 1,1,2,2-тетрахлораценафтена хлорированием аценафтенхинона в жестких условиях пятихлористым фосфором (1). Выход целевого продукта 57 /о.

Известен также способ получения 1,1,2,2тетрахлораценафтена хлорированием 1,2-дибромаценафтилена при 0 С в хлорорганическом растворителе (2). Выход целевого продукта близок к количественному. Недостатками известного способа являются труднодоступность исходного сырья — 1,2-дибромаценафтилена, что в целом усложняет технологический процесс получения целевого продукта, а также необходимость вести процесс при охлаждении.

С целью упрощения технологического процесса предлагается хлорированию газообразным хлором подвергать 1,2-дихлораценафтилен. Предпочтительно в качестве хлорорганического растворителя использовать четыреххлористый углерод.

1,2-дихлораценафтилен в соответствующих условиях можно хлор ирон ать с получением

1,1,2,2-тетрахлораценафтена с количественным выходом согласно следующей схеме

Cl Й

С й.

10 Предлагаемый способ проще известного, поскольку отпадает необходимость использования труднодоступного бромпроизводного, экономичнее, так как хлорпроизводные доступнее и дешевле бромпроизводных. Выход целевого

15 продукта получается количественным.

П р и м ер. Получение 1,1,2,2-тетрахлораценафтена. Раствор 5 r 1,2-дпхлораценафтилена в 50 мл четыреххлористого углерода при охлаждении водопроводной водой насыщают

20 хлором до привеса 2,5 г (1,5 моля), закрывают герметично и выдерживают 72 час. После удаления растворителя получают 6,57 г 1,1,2,2тетрахлораценафтена (количественный выход), т. пл. 100,5 — 101,5 С (метанол).

1. Способ получения 1,1,2,2-тетрахлораценафтена с применением хлорирования 1,2-ди30 галопдаценафтплена в среде хлорорганиче546601

Составитель Н. Гозалова

Техред А. Галахова

Редактор Е. Хорина

1(орректор Л. Брахнина

Заказ 246/9 Изд. No 190 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 ского растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве 1,2-дигалоидаценафтилена используют 1,2-дихлораценафтилен.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щийс я тем, что в качестве хлорорганического растворителя используют четыреххлористый углерод.

Источники информации, принятые во внигиание при экспертизе:

1. Точилкин А. И., Синтез 1,1,2,2-тетрахлораценафтена и 1,2-дихлораценафтена, ЖВХО им. Д. И. Менделеева, 6, 591, 1961.

2. Авторское свидетельство СССР Хв 308632, М. Кл.з С 07С 49/62, 1970.