Способ получения дихлортрифторфенолов

Способ получения дихлортрифторфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (") 547438 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено21.04.75 (21) 2126529/04 (51) М. Кл.о

С 07 С 39/24

С 07 С 37/02 с присоединением заявки №вЂ”

Гооударстаениый комитет

Соаета Миииотроа СССР оо делам изооретеиий и открытий (23) Приоритет (43) Опублнковано25.02.77.Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания18,07,77 (53) УДК 547.562. .315.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. П. Татауров и Л. И. Попова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРТРИФТОРФЕНОЛОВ

Изобретение относится к способам синтеза галоидированных фенолов; в частности дихлортрифторфенолов, которые могут найти применение в качестве антисептика, в синтезе биологически активных веществ, лекарственных препаратов, красителей.

Известен способ получения дихлортрифторфенолов в две стадии: метилированием дихлортетрафторбензола с последующим взаимодействием метоксидихлортрифторбензола с хло- Ip ристым алюминием. Общий выход 45% )lj.

Известен также способ получения галоид замешенных фенолов, в частности дихлортрифторфенолов, гидролизом дихлортетрафторбензола суспензией твердого щелочного агента в 15 гидроокиси калия - в среде трет бутилового спитра при нагревании, например при 75оС.

Выход целевого продукта (смеси изомеровдихлортрифторфенолов) 82,4-85% (2), Однако известный способ пожароопасен, о при осуществлении способа необходима стадия отгонки трет-бутилового спирта и воды, которых для реакции берут в 7-10 раз больше по объему, чем исходного дихлортетрафторбензола. 25

С целью упрощения технологии процесса, предлагается в качестве щелочного агента использовать 48-52%-ный водный раствор гидроокиси калия

Предпочтительно гидролиз вести при 120125оС

Для повышения выхода целевого продукта можно непрореагировавший дихлортетрафторбензол отделять от реакционной массы гидролиза и возвращать его в начало процесса.

Процесс ведут 6 час при атмосферном давлении.

Технология предлагаемого способа довольно проста, исключается дорогой и пожароопасный растворитель, выход целевого продукта достигает 95%.

Пример . В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помешают 10,9 г (0,05 смоль) дихлортетрафторбензола и при пер емешивании прикапывают 50%-.ный водный раст вор гидроокиси калия, содержащий 8,5 г (0,15 г. моль) гидроокиси калия. Смесь нагревают до 120-125оС и выдерживают при этой температуре в течение 6 час. Охлажда547438

Составитель H Базлева

Редактор О, Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор Б. Югас

Заказ 777/88 Тираж ° 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ют реакционную массу, отделяют в делительной воронке непрореагировавший дихлортетрафторбензол (1,2 r). Реакционную смесь подкисляют 20%-ным раствором соляной кислоты до сильнокислой реакции, отделяют нижний органический слой в делительной воронке и остаток экстрагируют хлороформом.

Экстракт и отделенный органический продукт сушат прокаленным сернокислым магнием, отгоняют эфир, а остаток разгоняют на ва- щ куум-установке, собирая фракцию, кипящую

75-78O,Ñ /3 мм рт.ст. Получают 8,6 г (80%) кристаллического бесцветного вещества,т.пл.

48-50оС, т.пл. 206-207оС/760 мм рт.ст.

С учетом возвращенного на гидролиз непро- д реагировавшего сырья выход, считая наконвертированный дихлортетрафторбензол, составляет 95%.

Найдено, %: С 33,08; 33,12; Н 0,43;

0,501 в С8 32е59; 32э31; Р 25ю98» 25,77.

С НСЕ Р 0

Вычислено, %: С 33,18; Н0,46;С6 32,92;

F- 26,27.

4 формула изобретения

1. Способ получения дихлортрифторфеноЛов гидролизом дихлортетрафторфенэола гид роокисью калия при повышенной температуре

ic последующим выделением целевого продук та из полученной при етом реакционной мас сы гидролиэа, отличающийся тем

4то, с целью упрощения технологии процесса, гидроокись калия используют в виде 4St52%-ного- водного раствора.

2, Способпоп. 1, отлич аюmий с я тем, что, гидролив ведут при 120 125 С.

З.Способпоп. 1, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода делевых продуктов, от реакционной массы гидролиэа отделяют непрореагировавший дихлортетрафторбензол и возвращают его в на

Мало процесса.

Источники информации, принятые во вни . мание при экспертизе:

1.36hi4awa Nobuo,МауаоИ 9еивсЫ (To -=bio 3 63.,ТехсИи.,ТоМ о,Japаи) й<рроп 8asaky Ja58hi, 89,321, 1968.

2. Патент Великобритании N 1034036, класс С 07 С 39/24, 1964 (прототип).