Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида

Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено30.07.75 (21) 2165057/04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изооретений и отнрытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано25.02.77. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания18.07 77 (72) Авторы изобретения

А.В. Келкунов и P.Ë. Васильева (71) Заявитель Химико-металлургический институт АН Казахской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАБЕТАЛЯ ПРОПАРГИЛОВОГО

АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к органической хи мии, к способам получения диэтилового аце гали пропаргилового альдегида, находящего применение в тонком органическом синтезе,,в частности в синтезе сульфамидных прела- 5 датов.

Известен способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида расщеплением диэтилацеталя 4-окси-4-метил-2-гексиналя путем его нагревания в метиловом спирте с 10 избытком метилата натрия при температуре

150 С и пониженном давлении с последующей ректификацией реакционной смеси (1).

Известный способ имеет ряд особенностей, -низкий выход целевого продукта (60%), не- I" обходимость применения растворителя (мета- .нола), использование и приготовление метилата натрия, необходимость вакуумирования систе,мы и наличие дополнительной стадии — рек,.тификации.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, диэтилацеталь 4-окси-4-метил-2-гексиналя нагревают в при-, сутствии 5-10 вес.% едкого кали при атмосферном давлении, постепенно повышая темпе» 25

2 ратуру от 140 до 180оС. При этом сначала оттоняют ацетон, а затем целевой ацеталь нропаргилового альдегида.

Пример . В колбу Фаворского помещают 18,6 г (0,1 моль) диэтилового ацета» ля 4-окси 4-метил-2-гексиналя и 0,28 r (0,05 моль) едкого кали. Реакцию ведут с одновременной отгонкой образующихся про:цуктов при атмосферном давлении и температуре бани 150-180 С. В результате перегонки получают 4,06 г (70%) ацетона,т.ките.

53-55оС/727 мм рт.ст., и 10,35 г (80,Щ) диэтилового ацеталя пропаргилового альдегида, т.кип. 138-140оС/727 мм рт.ст.;«81-82 Cl

/100 мм рт.ст.i и т 1„4120; д, 0,8953, Найдено, %: С 65,67; 65,52; Н 9,18;

9,54.

7 12 2

Вычислено,%: С 65,62; Н 9,37.

МК: найдено 35,6 1; вычислено 35,81 ..

Предлагаемый способ удобен в препара" тивном отношении. В отличие от известного он позволяет

ti47439

Составитель Л Виноград

Р р O. Кузнецова Техрчд М. Левицкая Корректор Б. вегас

Заказ 777/88 ираж 553 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

8 получать целевой продукт с более высоким выходом; проводить процесс без применения раство рителя; проводить процесс с более доступным ще лочным агентом - едким кали; проводить процесс с одновременным разделением продуктов реакции, без последую ,щей ректификации.

Формула изобретения. 1а

Способ получения диэтилацеталя пропаргилового альдегида путем нагревания диетилацетали 4-окси-4-метил-2-гексиналя в IlpHc ствии щелочного агента, о т л и ч а ю щ и йс я тем; что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качестве щелочного агента применяют едкое кали в количестве 5-10 вес.% и процесс ведут при постепенном повышении температуры от 140 до 180оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции N 1138211, класс С 07 С, 1957 (прототип).