Способ получения -ионона

Способ получения -ионона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е «>в4у 4в

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОооСКОМХ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.07.75 (21) 2154157/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.77. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 18.07.77 (51) М, Кл.а

С 07 С 175/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.594. .4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.E. Бурова, М.A. Миропольская, Н.И. Захарова, Е.М. Князева, А.P. Бакиров, Л.А. Никольская и Г.И. Самохвалов (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р -ИОНОНА

Изобретение относится к способам получения Р -ионона, важнейшего полупродукта синтеза.витамина A.

Известен способ получения р -ионона циклизацией псевдоионона в тонком слое (11.

В качестве циклизуюшего агента используют смесь концентрированной серной и ледяной уксусной кислот в весовом соотношении псев доионон: серная кислота: уксусная кислота, равном 1: 6,5:1,5. Процесс ведут при 20 — 10

24оС. UeneaoA продукт выделяют нейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натрия и последуюшей его экстракцией. Выход Р -ионона 75%.

Для известного способа характерны низ- 15 кий выход целевого продукта, образование неутилизируемых отходов (смесь сульфата и ацетата натрия) и образование эмульсий при экстракции f3 -ионона.

Цель изобретения — повышение выхода

Р-ионона и упрощение способа его получения.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является использование в качестве циклизуюшего агента концентрированной 25 серной кислоты в весовом соотношении псевдоионон: серная кислота, равном 1: 3 — 1: 6, и.проведение rrpouecca при минус 6 — плюс

20 С. ,Пля выделения р -ионона реакционную массу разлагают либо охлажденной водой, л«бо 8% — ным раствором аммиака. Органический слой отделяют, промывают водой, сушат и перегоняют в вакууме. Выход р -ионона составляет 82-87%, содержание основного про» дукта 95-87%, сс -ионона 1-3%.

Проведение процесса указанным способом позволяет увеличить выход целевого продукта до 87,5% и упростить процесс за счет того, что на стадии выделения не образуются эмульсии. Кроме того, образуюшиеся в качестве отходов производства сульфат аммония или разбавленная серная кислота могут быть использованы по прямому назначению.

Пример, Процесс проводят в реакгоре, представляюшем собой стеклянную трубу диаметром 40 мм и высотой 400 мм, которая снабжена разделенной на две части рубашкой. Внутри аппарата расположен вал с закрепленными лопастями мешалки из фторо547445 власта, плотно прилегающими к стенкам аппарата. Скорость вращения мешалки 10001200 об/мин.

В рубашки аппарата подают хладагенты, в реакционную зону - охлаждающий рассол, в зону разложения - охпщкденную воду. Нагрузка на поверхность верхней зоны 20-40" кгlм час, нижней 80 кг/м час. Насосом-дозатором перекачивают серную кислоту в ре-. акционную зону реактора, одновременно дру- lQ гим насосом-доэатором в реактор подают раствор псевдоионона (94-96%) в гексане или петролейном эфире (70-100оС), объемное соотношение 1: 1.

Вращающиеся лопасти роторной мешалки 15 создают на внутренней поверхности реактора тонкую пленку. Для разложения реакционной массы в зону разложения реактора подают воду или 8%-ный водный раствор аммиака.

Из реактора реакционная масса поступает в экстракционный койтур, охлаждаемый водой с температурой 5оС. Насосом создают циркуляцию смеси органического растворителя с водой или раствором аммиака. Для полной екстракции и разделения слоев часть жидкости непрерывно отводится в делительную воронку с органическим растворителем. Органический слой передается во вторую делительную воронку для дополнительной промывки водой. Растворитель отгоняют на пленочном испарителе, р -ионон выделяют перегонкой

Ь вакууме,т.пл. 88-90оС/2-3 мм рт.ст., 1,5192-1, 5202; Е I < =537-542 при у

296 нм. Анализируют полученный продукт методом ГЖХ, результаты приведены в таГлице.

54744 5

_#_ о

ЦХ

ФЦ к

Я Ф

Й х

Ю ф о х ц о

1 о

«j и

«о tQ tQ

1 Р т-

1 (Ч - -1 (Й

О к

Ш а х

Л

- v (Ц о (Ц (Q

Фй х о.

ItI

f»

o U

И ц о

2 (p (Ц а

И

l2 и

М а о и а

1 о

«О

CD х

<Ц

«1 о

Е." ф х о о Я

I (Ц о о ц х ц о

«» х о ж

z o Й

©ttIХЦ

Ц аtо v ц о х д ц о о с о

Е

Ф о и х Я о х е а" ооо

1 Я о э о

«О «О СЧ СЧ О tQ В В 1О И

tQ cV cQ tQ tQ т (Ч оl O Ю

C) <О CO CCI 03 «О CQ 00 Ф «О ЦО (Ч (Ч 1 Ю 0) ч Ф (б 0>

I <Ч CV «Ч W «9 «4 «Я (Ч 1

«О 0 Е ж e Л 1= П IQ О

К tQ rt C ГО с1 «0 rt «О «9 «О

CD CD 0) g) 0> 0) 0) 0) 0) 0) CD

0 e e tQ e 0 О щ

1 tQ 1 CD «О «О

° -1 з-1 Ч Ч ю-(-1 т-1 т-1 т-1 Ч

О О О О 1 О

cV с4 «Ч (ц" «ц"

iQ tQ tQ (д tQ «O в ю а 1 1 I I -(- ч-4 т-1

tQ 0 О О О CO 0 tQ 0 О О

«« 1 1 1 (Ч

tQ Щ И tQ

«о с « 3 л «о л л л л л

< < л

О О О О O О О О О О О

Ц Ц -1 -(т-1 -1 г-(-< -(-1 т- т-4

О O О 0 O O O O О O O (0 «Q «Q CD 0) Я Я CU «Ч Л «Ч сО «О «о 1 1 сГ с1 Ц сГ с1

547445

Составитель A. Иващенко

РедактоР О. КУзнецова ТехРед М Певипка® КоРРектоР Б Ц а

Заказ 777/88 Тираж 553 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения ф -ионона циклизацией псевдоионона в тЬнком-слое в пвисутст,вии циклизующего агента, на основе серной 5 кислоты, о т л и ч а-ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта в упрощения процесса, в качестве циклиьзчощего агента исполЪзуют концентрированlO ную серную кислоту в весовом соотношении псевдоионон: серная кислота, равном 1:3—

- 1:6, и. процесс ведут при минус 6 плюс

20оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

% 458540, М., Кл. С 07 С 49/61, 1975 (прототип).