Способ получения алюминиевого порошка

Способ получения алюминиевого порошка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(lt) 548379

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.09.75 (21) 2171256/02 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 28.02,77. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 23.03.77 (51) М. Кл. В 22F 9/00

Государственный копите;

Совета Министров СССР (53) УДК 621.762.27 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Автор изобретения

В. Н. Стороженко

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. 3. Дзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЕВОГО

ПОРОШКА

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению алюминиевого порошка из расплавленного соленого электролита, предназначенного, например, для производства анодов оксиднополупроводниковых конденсаторов, для металлотермии, производства алюминидов и спеченных изделий с повышенной коррозионной устойчивостью.

Известен способ получения кристаллического алюминиевого порошка с большой поверхностью частиц электролизом расплавленных солей — хлорида алюминия с хлоридом натрия с алюминиевым катодом и растворимым алюминиевым анодом, соединенных с внешним источником постоянного тока, линиями электрокоммуникации, с приборами регулирования и контроля постоянного тока в цепи (11.

Целью изобретения является исключение расхода электроэнергии постоянного тока и упрощение аппаратурного оформления.

Для этого предложен способ получения алюминиевого порошка из расплавленного солевого электролита, включающий погружение алюминиевой заготовки в электролит, который отличается от известного тем, что процесс ведут в двухслойном электролите с погружением алюминиевой заготовки в оба слоя, причем нижний слой насыщают хлоридами щелочных металлов, а верхний слой — хлоридом алюминия.

Двухслойный расплавленный электролит представляет собой концентрационньш гальванический элемент, работающий за счет внутренней ЭДС.

Гальваническая ячейка работает до выравнивания концентраций солей в обоих слоях, после чего для возобновления работы нижний слой снова насыщают хяоpидaми щелочных металлов до пх избытка в твердой фазе, а верхний слой — хлоридом алюминия. Для непрерывной работы гальванической ячейки необходимо периодически или непрерывно корректировать состав обоих соленых слоев.

В двухслойный расплав погружают алюми15 ний в виде одной пли нескольких пластин, или спирали Архимеда, или одного илп нескольких штырей так, что они пересекают оба слоя.

В нижнем слое находящаяся там часть алюминиевого образца имеет более отрицатель20 ный потенциал и анодно растворяется. В верхнем слое вторая часть алюминиевого образца имеет более полон птельный потенциал (является катодом) и на нем образуется за счет электрокристаллизацип порошок алюминия.

25 Температуру ведения процесса выбирают любую в интервале от температуры плавления эвтектики солевой системы до 660 С, не допуская плавления алюминия.

С увеличением температуры увеличиваются

548379

Фор.лула изобретения

55 г,орректоры: Н. Аук и T. Добровольская

Редактор 3. Ходакова

Текред Л. Гладкова

Заказ 351/13 Изд. Х> 238 Тираж 1054 Подписное

Ц1!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )1(-35, Раушская наб., 4/5

Типография, нр. Сапунова, 2 размер его частиц. Такое >ке влиянйе оказывает увеличение концентрации хлорида алюминия в верхнем слое электролита, поскольку при этом увеличивается разность потенциалов алюминия между слоями и, следовательно, ток электрокристаллизации.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. На дно синтекорундового стакана емкостью 2 л, вставленного в алюминиевый сосуд, имеющий камеру для охла>кдения осадка порошка в сухом азоте, насыпают ровным слоем 300 г прокаленного при 500 С х. ч. хлористого натрия и вставляют в стакан до дна лист алюминия чистотой 99,8%, свернутый спиралью Архимеда (длина спирали 100 см).

Все свободное пространство стакана засыпают мелкораздробленным в сухой камере (осушитель — ангидрон) предварительно наплавленным в алюминиевом сосуде в присутствии алюминиевой стружки электролитом АIСIз—

NBCI (59 мол. % АIСIз) в количестве 2500 г.

При непрерывной подаче сухого азота гальваническую ячейку помещают в тигельную электропечь при комнатной температуре и повышают ее до 380+5 С, поддерживая на этом уровне автоматически в течение двух часов.

После этого алюминиевый лист с осадком алюминиевого порошка поднимают. Продол>кая продувку азота, камеру с осадком порошка охлаждают на воздухе до 50 — 70 С. После чего вынимают алюминиевый лист с осадком порошка и опускают его в дистиллированную воду для размягчения порошка. Порошок снимают с алюминиевого листа алюминиевым скребком на фильтр и промывают дистиллированной водой до отсутствия в фильтрате ионов хлора.

После промывки порошок сушат под вакуумом 1 — 2 мм рт. ст. при 80 — 100 С.

Порошок в количестве 12,6 г имеет насыпной вес 0,23 г/см, чистоту 99,87 /о, удельную поверхность (по методу просасывапия воздуха при атмосферном давлении) 2100 см /г, содержание окиси алюминия 0,5%. Частицы порошка — монокристаллы с плоскостями огранения (111) и предпочтительным направлением роста (110).

Для получения такого >ке количества порошка с аналогичными характеристиками известным способом электролиза расплава при напря>кенни на ванне 0,5 в ti выходе по току

75o необходимо затратить 25 вт.ч электроэнергии постоянного тока.

Пример 2. В алюминиевый стакан емкостью 100 см насыпают прокаленный при

500 С х. ч. NaCI в количестве 10 г, а поверх его — слой раздробленного в сухой камере

40 предварительно наплавленного электролита

АIСIз — NaCI, содержащего 63 мол, /о АIС13.

Стакан закрывается крышкой с двумя патрубками; по одному из них подают непрерывно сухой азот во избежание гидролиза АIСIз влагой воздуха и окисления алюминиевого порошка кислородом воздуха. Стакан помещают в тигельную электропечь и нагревают до

500 С. После часовой выдержки при этой температуре стакан вынимают из печи, охлаждают до 160 — 170 С в токе азота и выливают солевой расплав.

Алюминиевый порошок со стенок стакана после его наполнения дистиллированной водой счищают алюминиевым скребком на фильтр и промывают дистиллированной водой

/to отсутствия в фильтрате ионов хлора.

Порошок сушат под вакуумом 1 — 2 мм рт. ст. прн 80 — 100 С.

Количество полученного порошка алюминия — 1,1 г, насыпной вес — 0,3 г/см, чистота — 99,99 /, (при чистоте алюминия, из которого изготовлен тигель, 99,99%), удельная поверхность — 1950 см /г. Электронографический и рентгеноструктурный анализы показывают монокристалличность частиц порошка и предпочтительное огранение плоскостями (111).

При получении алюминиевого порошка в том >ке количестве и такого же качества известным способом электролиза необходимо затратить около 2,2 вт.ч электроэнергии постоянного тока прн существенном усложнении аппаратурного оформления.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет полностью исключить расход электроэнергии постоянного тока и существенно упростить аппаратурное оформлеt!tte технологического процесса без изменения качества порошка, получаемого известным способом электролиза.

Способ получения алюминиевого порошка нз расплавленного солсвого электролита, включающий погружение алюминиевой заготовки в электро;:нт, отличающийся тем, что, с целью искл,очения расхода электроэнергии постоянного тока и упрощения аппаратурного оформления, процесс ведут в двухслойном электр,;IttTc с погружением алюминиевой заготовки в ооа слоя, причем нижний слой насыщают хлорндами щелочных металлов, а верхний слой — хлоридом алюминия.

Источники информации, приня-,ые во внимание при экспертизе:

1. Порошковая металлургия, 1971, Ы 8, с. 1 — 9.