Способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката

Способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (11) 548679

ЙЗОБРЕТЕН ИЯ

Сеюз Соввтскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.11.74 (21) 2073618/12 с присоединением заявки № (51) М. Кл з D 21 С 3/02

D 21/С 3/22

Государственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 28.02.77. Бюллетень М 8

Дата опубликования описания 15.04.77 (53) УДК 676.1.022.15 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. Е. Аракин, А. H. Евдокимов, Т. К. Василевская и А. П, Махнина (71) Заявитель

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВОЛОКНИСТОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к целлюлозно-бу— мажной промышленности и касается получения целлюлозного полуфабриката, предназначенного для изготовления бумаги.

В настоящее время разработано несколько вариантов технологии варки целлюлозы с применением кислорода и использованием в качестве щелочной среды растворов едкого патра, кальцинированной соды, бикарбоната натрия, аммиака.

Известен двухступенчатый способ кислородно-содовой варки, заключающийся в предварительной щелочной обработке древесного сырья раствором соды, дефиорировании частично проваренной щепы механическими средствами и варке дефибрированного материала в варочном котле под давлением в присутствии кислородсодержащего газа.

Осуществление варки с кислородом лйшь во II-й ступени неизбежно влечет за собой увеличение ее продолхкительности по сравнению с варкой, когда древесина находится в контакте с кислородом в течение всего процесса, а также получение целлюлозы худшего качества при меньшей избирательности делигнификации.

Увеличение продолжительности варки по данному способу по сравнению с варкой, когда древесина находится в контакте с кислородом в течение всего ее процесса, определяется различием в скоростях делигнифш.ации древесины в растворе соды с одной стороны и соды и кислорода — с другой. Это можно видеть из данных табл. 1, полученных по результатам наших исследований. Скорость растворения лпгнпна сильно зависит гакже от величины давления кислорода, что иллюстрируется результатами наших исследований, приведенными в табл. 2.

Как можно видеть из таблицы 1, применение давления кислорода в 1-й ступени варки, равного 15 атм, позволяет сократить ее продолжительность во П-й ступени с 4 до 2 час, увеличить избирательность делигнификации и улучшить качество целлюлозы.

Из данных табл. 2 следуеч, что уменьшение давления кислорода с 40 до 15 атм приводит при прочих равных условиях к удлинению варкч с 1,5 до 2,25 часа, уменьшеншо избирательности делигнификации, выход целлюлозы из древесины — 58,2% и 61,2% при одинаковом содержании лигнина и ухудшению качества целлюлозы, степень полимеризации 850 и 926, белизна 63 и 73% белого.

Целью настоящего изобретения является улучшение свойств целлюлозы.

Достигается это тем, что первую ступень варки ведут в присутствии кислорода до содержания лпгнина в промежуточном продук30 те 12 — 20%, причем обе ступени варки провоб4 8679

Т абл ица 1

Без применения кислорода в I-й ступени варки

С применением кислорода в 1-й ступени варки

Условия варки

1:5

1:5

П-я ступень варки:

Концентрация раствора соды, %

Жидкостный модуль

Давление кислорода, кг/см

Температура варки, С

Продолжительность варки, час

Выход целлюлозы из древесины, @ ot веса абсолютно сухой древесины

Содержание непровара, о, Содержание лигнина, о, Белизна целлюлозы, % белого

15

150

54,02

15

150

55,8

0,39

5,0

4,1

Примечание: использована древесная щепа из осины. или непрерывно подают концентрированный раствор соды для поддержания ее концентрац ии на уровне 0,5%.

В процессе варки осуществляют циркуля5 цию газа, который пропускают через емкость с раствором поташа для освобождения от углекислоты и жидкости. При этом аэрируют жидкость кислородом.

По истечении указанного времени давление

10 в реакторе снижают, раствор от 1-й ступени варки удаляют, полуцеллюлозу или целлюлозу с непроваром выгружают.

Полуцеллюлозу с содержанием лигнина

17 — 20% или непровар, отделенный от целТаблица 2

При высоком давлении кислорода

При низком давлении кислорода

Условия варки

Концентрация раствора соды, Жидкостный модуль

Давление кислорода, кг/см

Температура варки, C

Продолжительность варки, час

Величина объема газовой фазы, %

Выход целлюлозы из деревесины, от веса абсолютной сухой древесины

Содержание лигнина, %

Содержание непровара, Белизна, белого

Степень полимеризации

4,4

4,42

0,08

63

850

926

Примечание: использована древесная щепа из осины.

1-я ступень варки:

Концентрация раствора соды, %

Жидкостный модуль

Давление кислорода, кг/см

Температура варки, С

Продолжительность варки, час дят при 150 †1 С, давлении кислорода 10—

15 атм, жидкостном модуле от 1: 5 до 1: 10, а концентрацию соды поддерживают на уровне 0,4 — 0 6%.

Способ осуществляют следующим образом.

Щепу загружают в реактор, снабженный устройством для обогрева, заливают 0,4—

0,6%-ный раствор кальцинированной соды.

Соотношение древесина: раствор = 1: 5—

1: 10. Реактор загружают и подают кислород до давления 15 атм. Подъем температуры до

150 — 160 С в 1-й ступени варки 1,5 — 2,0 час.

Продолжительность варки при этой температуре 2 — 4 час, В процессе варки ступенчато

1:20

2,25

58,2

1:20

1,5

61,2

548679

1:5

70 люлозы в количестве, не превышающем 10—

20% от исходной древесины, подвергают полумассному размолу. Полученную массу загружают в реактор, заливают 1%-HbIM раствором соды. Отношение волокнистая масса: раствор = 1: 5 — 1: 10. Кислород подают до давления 15 атм, после чего содержимое реактора нагревают до 150 — 160 С за 35—

45 мин. Продолжительность варки при этой температуре составляет 2 — 3 час. Полученный полуфабрикат используют для производства бумаги.

Пример 1. Проводят варку щепы из древесины осины длиной 20 мм, толщиной 4 мм, шириной 20 — 40 мм в реакторе емкостью 4 л.

Жидкостной модуль в 1-й ступени варки

1:5, концентрация раствора соды 05%. Подачу кислорода производят до давления

15 атм, 0,5%-ную концентрацию расгвора соды поддерживают 4-х кратной подачей

16%-ного раствора соды. Сведение к минимуму парциального давления углекислого газа осуществляют тем, что весь кислород, необходимый для реакции варки в 1-й ступени подают единовременно.

Подъем температуры до 150 С осуществляют 1 час 45 мин, продолжительность варки при 150 С вЂ” 2 час.

После окончания варки в 1-й ступени отработанный щелок сливают. Полученную массу в виде щепы промывают, подвергают полумассному размолу на дисковом рафинере, затем ее загружают в специальный перфорированный стакан, который помещают в автоклав емкостью 1 л. Подачу кислорода производят до давления 15 атм. Варку проводят при 150 С в течение 1,5 часа. В качестве стабилизатора термоокислительной деструкции во II-й ступени варки используют моноэтаноламин при расходе его 1% or веса абсолютно сухой исходной массы. Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы следующие:

1-я ступень варки:

Концентрация варочного раствора, % 0,5

Максимальная температура, С 150

Продолжительность варки, час

Давление кислорода, кг/см

Жидкостной модуль

Выход полуцеллюлозы

П-я ступень варки:

Концентрация варочного раствора, о 1

Максимальная температура, С 150

Продолжительность, час 1,5

Давление кислорода, атм 15

Жидкостный модуль 5

Выход целлюлозы из древесины, в от веса абсолютно сухой древесины 57

Содержание лигнина, 4

0,5

58

65 нет

10200

Предлагаемый способ обеспечивает получение целлюлозы с выходом це,ллюлозы 58% по сравнению с известным способом (45 — 46) и более высокими показателямп механической

65 прочности.

Средняя СП 900

Белизна, % белого 60

Непровар, % нет

Разрывная длина, м 10200

Сопротивление излому (число двойных перегибов) 1650

Предлагаемый способ обеспечивает получение целлюлозы с выходом из древесины

57% по сравнению с известным способом (45 — 46% ) и более высокими показателями механической прочности.

П р им ер 2. Проводят варку щепы из древесины осины длиной 20 мм, толщиной 4 мм, шириной 20 — 40 мм в реакторе емкостью 4 л.

Жидкостный модуль в 1-й ступени варки

1: 5, концентрация раствора соды — 0,5% .

Давление кислорода 15 атм. Концентрацию раствора соды 0,5 поддерживают 4-х кратной подачей 16%-ного раствора соды. 0 Подъем температуры до 150 С осуществляют за 1 час 45 мин, продолжительность варки при 150 C — 2 часа.

После окончания варки в I-й ступени отработанный щелок сливают. Полученную массу в виде щепы промывают, подвергают полумассному размолу на дисковом рафинере, загружают в автоклав емкостью 4 л. Подачу кислорода производят до давления 15 атм.

Варку проводят при жидкостном модуле

З0 1: 10 и при 150 С в течение 1,5 часа.

Оснозные параметры варки и качественные показатели целлюлозы следующие:

I-я ступень варки:

Концентрация варочного раствора, Максимальная температура, С 150

Продолжительность, час 2

Давление кислорода, кг/см"- 15

Жидкостной модуль 1:5

Выход полуцеллюлозы, % 70

II-я ступень варки:

Концентрация варочного

45 раствора, % 1

Максимальная температура, С 150

Продолжительность, час 1,5

Давление кислорода, кг/см 15

Жидкостной модуль 1: 10

Выход целлюлозы, в к весу абсолютно сухой древесины

Средняя СП

Белизна, % белого

Непровар, %

Разрывная длина, м

Сопротивление излому (число двойных перегибов) 1650

548679

П-я ступень варки

Концентрация варочного раствора, %

Максимальная температура варки, С

Продол>кительность, час

Давление кислорода, атм

Жидкостный модуль

Выход целлюлозы, % от веса абсолютно сухой древесины

Содержание лигнина, /о

Средняя СП

Белизна, % белого

Непровар

58

60 нет

15

Формула изобретения

1:5

53

Составитель И, Моносов

Корректор И, Позняковская

Техред Л. Гладкова

Редактор Е. Дайч

Заказ 531/18 Изд. Хв 237 Тираж 524 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Пример 3. Проводят варку щепы из древесины осины длиной 20 мм, толщиной 4 мм, шириной 20 — 40 мм в реакторе емкостью

4 литра. Жидкостной модуль 1: 5. Концентрация раствора соды — 0,5о/о. Подачу кислорода производят до давления 15 атм. 0,5 /,-ную концентрацию раствора соды поддерживают путем семикратной подачи 160 -го раствора соды.

Подъем температуры до 150 С осуществляют 1 час 45 мин, продолжительносгь варки при 150 С вЂ” 4 часа.

После окончания варки в 1-й ступени отработанный щелок сливают, целлюлозу отделяют от непровара, промывают и изготавливают отливки для механических испытаний.

Непровар подвергают полумассному размолу на дисковом рафМнере. Полученную массу загружают в реактор емкостью 1 литр, заливают раствор кальцинированной соды концентрацией 1%. Жидкостной модуль поддерживают на уровне 1: 5. Концентрация раствора соды, использованного для варки

1%. Подачу кислорода производят до давления 15 атм. Варку проводят при температуре 160 С в течение 2 часов.

Осчовные параметры варки и качественные показатели целлюлозы следующие:

1-я ступень варки

Концентрация варочного раствора, % 0,5

Максимальная температура, С

Продолжительность, час

Давление кислорода, кг/см

Жидкостной модуль

Выход целлюлозы, %

Содержание непровара, %

Содержание лигнина в целлюлозе, /о 4,8

Средняя СП 948

Белизна, белого 65

Содержание смолы 0,25

Разрывная длина, м 10000

Сопротивление излому (число двойных перегибов) 1600

Предлагаемый способ позволяет получать волокнистый целлюлозный полуфабрикат с более высокими показателями механической прочности и помимо этого позволяет, осуще20 ствляя глубокий провар целлюлозы в первой ступени варки, подвергать полумассному размолу только непровар в количестве 10—

15% и получать таким путем экономию в расходе электроэнергии на размол и уменьшен ие металлоемкости варочного оборудования.

30 Способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката путем двухступенчатой варки древесного сырья при повышенной температуре с использованием на первой ступени в качестве делигнифицирующего реагента

35 кальцинпрованной соды, а на второй ступени — кальцинированной соды и кислорода и проведением полумассного размола между ступенями, отл ичающий ся тем, что, с целью улучшения свойств целевого продукта, 40 первую ступень варки ведут в присутствии кислорода до содержания лигнина в промежуточном продукте 12 — 20%, причем каждую ступень варки проводят при 150 †1 С, давлении кислорода 10 — 15 атм, жидкостном мо45 дуле от 1:5 до 1:10 с поддержанием концентрации кальцинированной соды 0,4 — 0,6%.