Способ ионизационно-пламенного детектирования

Способ ионизационно-пламенного детектирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (ii) 5488О5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.08.75 (21) 2167738/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.77. Бюллетень )ч" 8

Дата опубликования описания 22.03.77 (51) М. Кл."- G 01 N 31/08//

G 01N 27/62

Госуда рственный ком и тет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Березкин, Б. А. Руденко, T. П. Попова, М. П. Забокрицкий, М. Н. Агаева, В. Н. Липавский и Г. Ф. Соколин

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского и Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева (71) Заявители (54) СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГО

ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ

Изобретение относится к анализу летучих органических и металлоорганических соединений, в частности к газовой хроматографии.

Для качественного и количественного определения элюируемых из хроматографической колонки веществ наибольшее распространение получил способ, заключающийся в измерении электропроводности, которая образуется при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата. При введении в пламя следов органических веществ электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени органических молекул.

Однако такому способу присуща пониженная чувствительность к некоторым классам органических соединений; кроме того, способ требует строгого соблюдения требований техники безопасности, поскольку используемый водород образует взрывоопасные смеси с воздухом. Емкость баллонов с водородом незначительна, что затрудняет применение способа в переносных хроматографах и требует относительно частой смены баллонов в случае стационарных приборов. В качестве источника водорода используют опасные в обращении баллоны или электролизеры, значительно увеличивающие вес, габариты, энергоемкость и стоимость хроматографической аппаратуры, Наиболее близким к предлагаемому является способ пламенно-ионизацпонного детектирования органических соединений, заключающийся в сжигании в пламени смеси кислорода с парообразным горючим материалом — муравьиной кислотой и измерении электропро5 Водности.

Однако повышенная агрессивность муравьиной кислоты предъявляет высокие требования к коррозионной стойкости элементов конструкции аппаратуры. Использование муравьиной

10 кислоты в ряде случаев вызывает химические изменения анализируемых веществ (ацеталей, сложных эфиров, аминов и т. и.).

Цель изобретения — повышение чувствительности детектирования и уменьшение кор15 розин аппаратуры.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу в качестве горючего материала используют формампд.

Для этого формамид испаряют в парогене20 раторе и подают в виде пара в сопло горелки по каналу, предусмотренному для подачи водорода. Канал снабжают электрообмоткой во избежание конденсации паров. При этом чувствительность детектора к парафинам, сложным эфирам, аминам, спиртам, ароматическим и хлорсодержащпм соединениям равна 104—

104 мвс/Mã.

Пример. В парогенератор емкостью

100 мл помещают 30 мл формамида и нагре30 вают до температуры 215 С, что обеспечива548805

/2 ет генерацию 43 мл/мин пара, температура колонки 220 С, колонка длиной 0,96 м, диаметр

4 мм, сорбент — 5%-ная силиксона SE-30 на хезасорбе, силанизированном гексадиметилсилазаном; скорость газа-носителя азота

40 мл/мин.

На фиг. 1 и 2 приведены хроматограммы разделения сложных эфиров фталевой кислоты и смеси аминов спирта и эфиров.

На фиг. 1: 1 — диметиловый, 2 — диэтиловый, 3 — диизоамиловый, 4 — дигексиловый, 5 — дибензиловый, 6 и 7 — изомеры диоктилового, 8 — динониловый.

На фиг. 2: 1 — диэтиловый эфир янтарной кислоты, 2 — октанол, 3 — бутиламин, 4— дибутиловый эфир себациновой кислоты, 5— дигсксиловый эфир фталевой кислоты.

Прп использовании способа в газовой хроматографии значительно расширяется область хроматографируемых соединений, не требуется дефицитных и дорогостоящих материалов для изготовления аппаратуры.

Способ может быть осуществлен с пспользо5 ванием серийного хроматографа с пламеннопонизационным детектором.

Ф ор мул а изобретения

Способ ионизационно-пламенного детектиро10 вания органических соединений в газовой хроматографии, заключающийся в сжигании соединений в газообразном виде в пламени смеси кислорода и парообразного горючего материала и измерении электропроводности пламе15 нп, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования и уменьшения коррозии аппаратуры, в качестве парообразного горючего материала используют формамид.

548805

0 1 2 Р 9 77е

Рыг. 2

Составитель Л. Жаркова

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Караулова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 363/16 Изд. № 239 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5