Способ определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров

Способ определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

жтзнтно- -1:т ->-"

I бнбтнот-g:-; I ::ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<п1 548809

Со,оз Советских

Социалистических

Республик уф Ф-" .. в- " - "" — "", 7 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.07.75 (21) 2163349/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.77. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 22.03.77 (51) М. Кл. G 01N 31/16

С 01F 7/54

Государственныи комитет

Совета Министров СССР

ll0 делам ивобреiBHHH (53) УДК 543.24:546..621(088.8) и открытий (72) Авторы изобретения Н. И. Ануфриева, 3. Н. Балашова, Н. Ф. Парфенова и А. А. Диденко (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИОЛИТОВОГО ОТНОШЕНИЯ

ЭЛЕКТРОЛИТА АЛЮМИНИЕВЫХ ЭЛЕКТРОЛИЗЕРОВ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения криолитового отношения (NaF/

А1Рв) электролита алюминиевых электролизеров при производстве алюминия.

Известны различные химические способы определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров.

Известен расчетно-химический способ определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров, основанный на поэлементном определении компонентов электролита. Способ состоит в том, что на пробу электролита действуют разбавленным раствором едкого натра, полученная нерастворимая фаза состоит из фтористого кальция и окиси алюминия, в растворе находятся фтористый натрий, фтористый алюминий и едкий натр.

Для расчета криолитового отношения в пробе поэлементно определяют натрий, алюминий и фтор (общий) известными методами, затем из полученного значения натрия вычитают количество натрия, введенного со тцелочью.

Способ не позволяет непосредственно в растворе определить фтористый натрий и рассчитать криолитовое отношение.

Поэлементный метод определения криолитового отношения неточен и непроизводителен.

Низкая точность анализа объясняется погрешностями, допускаемыми при определении элементов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров.

Способ состоит в том, что анализируемую пробу нагревают (спекают) до 800 — 850 С в присутствии фторпстого натрия, после охлаждения пек измельчают, выщелачивают н в расИ творе определяют фтористый натрий известным способом. При расчете криолитового отношения по результатам анализа принимают, что содержащиеся в электролите добавки (окись алюминия, окись кальция, окись маг15 ния и др. вещества) не вступают в реакцию с криолитом или с добавленным фтористым натрием.

Недостатком способа является длительность

20 и невысокая точная анализа, которые объясняются тем, что при спеканип пробы образуются трудноизмельчаемые пеки. Так, например, потеря 5% веса спека при измельчении дает опшбку 0,04 — 0,05 абсолютного значе25 нпя крполитового отношения. Кроме того, в этом способе не учитывается доля фтористого натрия, взаимодействующего с фтористым магнием, и влияние фтористого лития, содержащегося в пробе. Величина криолитового от30 ношения, вычисленная по этому способу значительно ниже фактической.

548809

3q q — 2(а — О, 04199K X — О, 674qz+ О, 356п Т) и

q + (a — О, 04199К Х вЂ” О, 674qz+0,356е1 Т) Составитель В. Абрамова

Текред Л. Гладкова

Корректоры: Е. Хмелева и 3. Тарасова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 351/18 Изд. М 238 Тираж 1054 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий

113035, Москва, 7К-35, Рауьпская наб., 4)5

Типография, нр. Сапунова, 2

Целью изобретения является ускорение и повышение точности анализа.

Это достигается способом определения криолитового отношения электролита алюминиевых электролизеров, состоящим в спекании исходного электролита с фтористым натрием при 600 — 650 С, выщелачивании полученного пека и последующим титровании раствора известным методом.

Предлагаемая температура достаточна для протекания реакции взаимодействия компонентов электролита (NasAlqFi4, Na MgA1Fz, NаСаА11та, NaLiA1F< и т. д.) с фтористым натрием, при этом пеки получаются рыхлые, саморассыпающиеся, благодаря чему исключается операция измельчения пека и тем самым уменьшается возможность потери пека при измельчении и повышается точность анализа.

Пример. Навеску криолито-глиноземного электролита (4,25 r), содержащего, о/о. 2,34

Сагыз, 5,9 Мд).=, 5,3 А1 0з, после тщательного персмешивания спекают с 0,75 r NaF в течение 20 мин при 650 С в платиновом тигле.

Г1ри этом часть фтористого натрия связывается с фторпстым алюминием, содержащемся в избытке до нейтронного криолита по реакции 3NaF+A1Fq=NaqAIFq, а часть фтористого натрия остается свободной. После охлаждения полученный легко рассыпающийся пек псрспосят из тигля в мерную колбу для выщелачивания, куда приливают 100 мл дистиллпрован ой воды. Избыточный фтористый натрий переходит в раствор, количество которого определяют титрованием известным способом. Для этого в 10 мл раствора добавляют

3 — 5 капель индикатора (ализаринсульфонокислый натрий), 2 — 3 мл буферного раствора и титруют 0,05 н. раствором азотнокислого тория. Конец титрования определяют по появлению розового окрашивания. По количеству израсходованного титранта определяют избыточное количество фтористого натрия. Расчет криолитового отношения производят по формуле: где д — навеска исходной пробы, r;

Р=1 — а — содержание NaF и А1Ра в пробе, доли единицы; а — суммарное содержание добавок (CaF2, ГО i t.gFg, LiF, А120з и т. д.), доли единицы;

z — содержание МдР2 в электролите, доли единицы; у — содержание LiF в электролите, доли единицы;

15 а — навеска фтористого натрия, г;

0,04199КХ вЂ” количество F — в пересчете на

NaF, перешедшего в раствор, г;

0,674qz — количество фтористого натрия, связанного с фтористым магнием, находящим20 ся в пробе, г;

0,356ду — количество фтористого лития в пересчете; а фтористый натрий, перешедшего и раствор прн выщелачивании (0,356=1,619.

0,22; 1,619 — коэффициент пересчета LiF в

25 Ха1т, 0,22 — доля перешедшего в раствор фтористого лития).

В расчетной формуле учитывается доля фтористого натрия, связанного с фтористым магнием, и фтористого лития, оказывающего

30 влияние на величину криолитового отношения.

Формула изобретения

Способ определения криолитового отноше35 ния электролита алюминиевых электролизеров, включающий спекание исходного электролита с фтористым натрием, выщелачивание полученного пека и последующее титрование раствора известным методом, о т л и ч а ю40 шийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности анализа, спекание проводят при 600 — 650 С.