Способ определения связанного углерода в карбидах переходных металлов

Способ определения связанного углерода в карбидах переходных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ъ

8СеО!». твйъфм !! о

ОП И

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>549728

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.07.75 (21) 2152891 25 (51) М.Кл. G 01 N 27 50 с присоединением заяв!ки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.?7. 5юллетень ¹ 9

145) Дата опубликования описания 16.05.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 543.257.08. .002.56 (088.8) (72) Авторы изобретения - В. П. Панчешная. В. М. Княжева и Л, П. Кокошко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СВЯЗАННОГО УГЛЕРОДА

В КАРБИДАХ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам исследования состава вс1цеств, например соединений тугоплавких металлов с углеродом, получаемых мето,1ом порошковой металлургии.

Известно, что определение связанного углерода в карбидах тугоплавких металлов в настоящее время производят косвенным путем по разности количеств общего и свободного углерода.

Определение содержания обьцсго углерода основано на измерении количества углекислого газа, образующегося при сжигании тонкоизмельченной пробы карбида в токе кислоро;!а прн высокой температуре (1100 †12 С) (1).

Для определения содержания свободного углерода проводят разделение частиц карбида и углерода ввиду различия их удельного веса или ввиду различной растворимости карбида и аморфного углерода в смесях концентрпрованных кислот, со:1ержащих окислители; сжигают отделенный аморфный углерод в токе кислорода прп 1100 — 1250 С; определя1от количество выделившегося углекислого газа и пересчитывают его на количество окислившегося углерода.

Разновидностью адсорбцпонно-газообъемного способа является способ, при котором выделившуюся углекислоту и пары воды, образую1циеся при сжигании пробы, конденсируют с применением в качестве охлаждающей среды ж1!Кого B0313 ха, а затем фракц110нпО ис паряют в измерительный сосуд (2).

Точность такого варианта газообъемного

5 спосооа составляет 0,002%, однако cllocoo сл Ожен. связан с применением вак л мных (ртути ых диффузионных) насосов, жидкого азо, a:! метана.

Применяются также способы, основанные р на замере давления газа. В этом случае углекислоту, полученную прп сжигании образца, кон !енсируют (выморажпвают с помощью жидкого азота). затем испаряют в откачанный калиброванный сосуд и специальным ваl5 куумметром по величине;1авленпя пспареннои углекислоты находят содержание углеро;!а (3).

Н!! точность определения углерода этим способом влияет много факторов: выбор легкоплавкой дооавки, скорость пропускання кпc лорода н измерения объема выделпвшегocB углекислого газа, однородность карбида, выОор лодочек для сжигания пробы и др. Погрешность определения составляет -1 1%.

25 т1елыю нзооретенпя является непосрс,стгенное измерение ко.шчсства связанного углерода в карбиде, а также существенное упрощение определения и сокращение времени на

З0 е о -" !го1нение

549728

Согласно предложенному способу, опредеп!!е связанного углерода в карбиде производится путем погружения электрода из исследуемого карбида металла в деаэрированный кислый раствор с последующим измерением потенциала системы «электрод — электролит», после чего по значению потенциала системы судят р содержании исследуемых компонентов, например, с помощью калибровочного графика.

На фиг. 1 показан график зависимости стационарного потенциала TiC в 1 и. Н,ЯО, от содержания связанного углерода в карбиде; на фиг. 2 — схема реализации способа.

Для определения содержания связанного углерода предложенным способом зачищают поверхность исследуемого образца 1, обезжпривак>т ес серным эфиром, промывают чистиллатом и помещают в стеклянную облайку 2, используя инертную замазку 8, состоящую, например. из трех частей воска и одной части канифоли. Подводят контакт, например, с помощью ртути 4 (фиг. 2), заливают электролит в ячейку 5 и продувают его в течение 30—

40 чин баллонным азотом, помещают исследуемый электрод в деаэрированный электролит и измеряют с помощью потенциометра величину стационарного потенциала с одновременной продувкой через ячейку азота. (На чертеже показаны также электрод сравнения б, электролнтический ключ 7).

Предложенным способом можно определять содержание углерода как на локальныx участках поверхности компактного образца, гак и усредненное его содержание путем измерения стационарного потенциала в нескольких точках поверхности. При необходимости опреl0

25 зо

35 деляют содержание связанного углерода по глубине образца путем снятия с поверхности слоя нужной толщины.

Пример. На образце карбида титана неизвестного состава по углероду была измерена установившаяся величина стационарного потенциала 0,10 в. Согласно калибровочному графику на фиг. l, такому потенциалу соответствует содержание связанного углерода 0,878 (точка «б»), а по данным химического анализа — 0,91 (точка «а») .

Расхождение результатов, полученных изпредложенным cnoco6a vtn, cocTBBляет 3,50,, Формула изобретения

Способ определения связанного углерода в карбидах переходных металлов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, электрод из исследуемого карбида металла погружают в деаэрированный кислый раствор, измеряют потенциал системы «электрод — электролит» и по величине потенциала системы судят о содержании исследуемых компонентов, например, с помощью калибровочного графика.

Источники информации, принятыс во внимание при экспертизе:

1. Дымов М. А. «Технический анализ руд и металлов», Металлургиздат, М., 1949 г., стр.

235.

2. Flament P., Маго1, «Revue dc letallurgie», 1954 г., 10, стр. 702 — 708.

3. M, elis I. Е., «1гоп and Stell Inst», 1950 г., стр. 1!3. а.

pcs Z лиат

I: г л,тна

Ре.— антон T. Орловснаи

Корректор И. Симкина

3; кз= 216/509 Изл. № 452 Ти .>аиг I054 По;игисно

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

Но делаги изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., л. 4 "

Тии. Харьк. фил. нред. «Патеггт:

Составитель Б. Лукьянов

Техрел И. Карандаигова патеиииа

/ЦО н-ыв