Неподвижная жидкая фаза для гахохроматографического разделения смесей углеводородов

Неподвижная жидкая фаза для гахохроматографического разделения смесей углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

т,б уне-т „ " ""-." "

« чрюньй ° 4

rÄ) g

Союз Советских

ОПИ ИЕ

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04 02.75 (21) 2123002/25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.77. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 16.05.77, (51) М.Кл. G 01 N 31/08

li B 01 D 15/08

ФЬсударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений о открытий (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Хитрик, Г. В. Туков, H. Н. Терпиловский и В. С. Баталов

Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (71) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА

ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

СМЕСЕЛ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к газохроматографическому анализу смесей углеводородов.

Известно применение сложного эфира триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты (1).

Недостатком указанной фазы является то, что в присутствии в смеси изопентана дивинил и изопентан плохо разделяются при больших концентрациях и не разделяется при малых концентрациях.

Известно применение индивидуальных соединений диметилсульфолана и ди-н.-пропилсульфона, относящихся к классу сульфонов (2).

Недостатком известной фазы является неудовлетворительное разделение некоторых углеводородов и дивинила.

Цель изобретения — подбор такой неподвижной жидкой фазы, которая обладает сравнительно высокой селективностью к смесям углеводородов и позволяет определять в смеси углеводородов малые количества дивинила.

Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения смесей углеводородов нефтяных сульфоксидов.

Нефтяные сульфоксиды получают окислением сульфидов нефти. На фиг. 1 и 2 изображены хроматограммы, поясняющие предлагаемое изобретение.

Для разделения нефтяные сульфоксиды наносят на инертный носитель в количестве до 30 вес. % от веса носителя и полученный сорбент после термической обработки используют для газохроматографического анализа смесей предельных и непредельных углеводородов С вЂ” С5. Качественный состав анализируемой смеси углеводородов определяется по времени удерживания, а количественный по площади пиков хроматограммы.

Пример. Нефтяной сульфоксид, полученный окислением сульфидов фракции 150—

325 С Арланской нефти, наносят на носитель

ИНЗ-600 зернением 0,14 — 0,25 мм. знато мовый кирпич ИНЗ-600 до нанесения жидкой фазы обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, промывают водой, сушат и прокаливают при температуре 1000 С в течение 6 час. Нанесение нефтяного сульфоксида на ИНЗ-600 проводят в органическом рас творителе путем упаривания его при температуре 40 С на водяной бане при периодическом перемешивании. В качестве растворителя используют диэтиловый эфир в количестве 15 — 20 мл на 1 г твердого носителя. После упаривания растворителя полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку и подвергают термической обработ549736 ке при температуре 150 С в токе газа-носителя (гелия)) в течение часа. Полученный таким образом сорбент испытывали на хроматографе ЛХМ вЂ” 8МД при газохроматографическом анализе смеси предельных и непредельных углеводородов С вЂ” С5, содержащей

0,33 и 2,24 об. дивинила. Условия испытания: температура колонки — 20 — 25 С, скорость газа-носителя 40 мм /мин, давление газа-носителя на входе в колонку 1,2 — 1,4 атм, скорость диаграммной ленты 600 мм в мин. В указанных условиях время анализа составило

10 мин.

Результаты испытания приведены на хроматограммах (фиг. 1 и фиг. 2), На хроматограмме фиг. 1 приведены данные по анализу смеси углеводородов С вЂ” С, содержащей

0,33 об. О/О дивинила. На хроматограмме фиг. 2 приведены данные по анализу смеси углеводородов C> — С5, содержащей 2,24 об. /О дивинила. Пики хроматограмм соответствуют:

1 — метан, 2 — этан+этилен, 8 — пропан, 4 — пропилеи, 5 — изобутан, б — н. бутан, 7 — а-бутилен + изобутилен, 8 — транс-бутилен, 9 — иис-бутилен, 10 — дивинил, 11— изопентан, 12 — н. пентан, 18 — пентен-1, 14 — 2-метилбутен-1 15 — пентен-2- транс, - 1б — пентен-2-иис, 17 — 2-метилбутен-2.

Приведенные хроматограммы показывают, 5 что заявляемая фаза позволяет проводить разделение таким образом, что на ней пик дивинила выходит перед пиком изопентана. Это преимущество заявляемой фазы позволяет проводить на ней анализ смеси предельных и непредельных углеводородов С вЂ” С5 практически с любым количеством дивинила в ней.

Формула изобретения

Применение нефтяных сульфоксидов в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения смесей углеводородов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Гармонов И, В, Анализ продуктов производства синтетических каучуков. М., «Химия», 1964, с. 30.

2. Лейбнитц Э. Руководство по газовой хроматографии. М., 1969, с. 212 — прототип.

549736 д b Ф 2 0

Лггг 7

Корректор И. Симкина

Редактор С. Титова

Заказ 216/509 Изд. № 452 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

77 7х 75

"нин

Составитель Л. Жаркова

Техред И. Карандашова