Устройство для подготовки пробы жидкости к анализу на хроматографе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сова Советских

Социалистических

Республик (ii>549737

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свкд-ву— (22) Заявлено 14.07.75 (21) 2155090/25 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05 03.77. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 1б.05.77 (51) М.Кл G 01 N 31 08 ,!G 01 N 1, 20

1осударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.544. (088.8) (72) Авторы из о б р етен и я

Б. К. Крылов, А. С. Блинов, M. Л. Сазонов, В. В. Наумова и Н. И. Ракита (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО

° ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ЖИДКОСТИ

К АНАЛИЗУ НА ХРОМАТОГРАФЕ

i

Изобретение относится к технике, применяемой в газовой хроматографии, и может быть использовано в хроматографах для определения примесей в жидкостях, например воде.

Известно устройство для подготовки пробы к анализу на хроматографе, содержащее ловушку и,бай пасный инжектор (1). Это устройство не позволяет проводить концентрирование примесей в ловушке из газовой фазы.

Известно также устройство для улавливания газохроматографических проб на капиллярной колонке для дальнейшего анализа их на масс-спектрометре (2). Недостатком этого устройства является невозможность проведения концентрирования примесей (осуществляется лишь сбор проб, выходящих из хроматографической колонки) .

Наиболее близким к предложенному является устройство для подготовки проб к анализу на хроматографе, содержащее емкость, соединенную с источником вакуума линией анализируемой жидкости и газовым дозатором (3).

Недостатками этого устройства являются длительность подготовки обогатительной системы и наличие фона.

Цель изобретения — уменьшение времени подготовки проб и повышение воспроизводимости анализа.

Указанная цель достигается тем, что емкость соединена линией с источником солевого раствора, а на выходе емкости, в месте соединения ее с газовым дозатором, установлен клапан.

На чертеже показана схема предложенного устройства для подготовки жидкости к анализу на хроматографе.

Устройство содержит емкость 1, верхняя

10 часть которой соединена каналом 2 с краномдозатором 8, а нижняя каналом 4 — с переключающим краном 5 и линией ввода б пробы. В верхней части емкости имеется запорный клапан 7. Кран-дозатор 8 соединен каналом 8 с источником газа-носителя, каналом

9 — с переключающим краном 10, каналом

11 — с разделительной хроматографической колонкой 12. K крану-дозатору 8 присоединен дозирующий обьем 18. Переключающий кран

10 каналом 14 соединен с вакуум-насосом, а каналом 15 — с источником продувочного газа. Переключающий кран 5 каналом 1б соединен с источником солевого раствора, а каналом 17 — со сливом раствора. Аналитическая хроматографпческая колонка каналом 18 соединена с детектором 19. Переключающие краны.5 и 10 и кран-дозатор 8 имеют по три фиксированных положения (на чертеже, показан характер соединений в каждом из поло>кений кранов).

549737

Формула изобретения

Продц3о пый Газ-ноеитет го3

П лгооа раетоор

Составитель Н. Строганова

Текред И. Карандашова Корректор И, Симкина

Редактор Т. Орловская

Заказ 216/509 Изд. ¹ 452 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4>5

Тип. Харьк. фил. пред. <Патент»

Устройство работает следующим образом.

В емкости 1 при положении II с переключающего крана 5 по каналам 16 и 4 подается солевой раствор. Как только емкость заполняется на /4 часть объема, переключающий кран

5 ставят в положение I, остальные краны также находятся в этом положении. Произведя вакуумирование емкости 1 и дозирующего объема 1о, переключающий кран 10 и крандозатор 3 ставят в положение II. Затем через канал б в емкость 1 вводят анализируемую пробу. Под действием вакуума и солевого раствора примесь из жидкости дегазируется и переходит в газовую фазу, заполняя все свободное пространство. Для повышения эффективности дегазации систему можно натревать.

Переключив кран 5 в положение II, в емкость 1 подают солевой раствор, с помощью которого дегазированные примеси вытесняются из емкости 1 в объем И. В момент полного заполнения емкости 1 клапан 7 закрывает выхОдное отверстие емкости и тем самым препятствует попадайию.. солевого раствора в канал 2 и объем 18;. Сконцентрированные в дозирующем И объеме примеси переключением крана-дозатора д в положение III направляются в хроматографическую колонку

12 и детектор 19 для разделения и детектирования.

Затем кран 10 ставят в положение III; кран-дозатор 8 — в положение I, a кран 5— в положение III и с помощью подувочного газа осуществляют очистку и продувку обога5 тительной системы — хроматограф готовят для следующего анализа.

10 Устройство для подготовки пробы жидкости к анализу на хроматографе, содержащее емкость, соединенную с источником вакуума, линией анализируемой жидкости и газовым дозатором, отличающееся тем, что, с

15 целью уменьшения времени подготовки пробы и повышения воспроизводимости анализа, емкость снабжена линией, соединяющей ее с источником солевого раствора и клапаном, установленным на выходе емкости в месте

20 соединения ее с газовым дозатором.

Источники информации, принятые во внимание экспертизой:

25 1, Journ of chromat scien т. 7, № 5, 1969 г.

318 †3.

2. Journ of chromat scien т. 7, ¹ 3, 19б9 r.

187 †1.

3. Авторское свидетельство № 321749 «ГаЗ0 зовый хроматограф» — прототип. G 01N31/08.