Способ разделения смеси стирола и этиленбензола
Патент 550370
Авторы
Способ разделения смеси стирола и этиленбензола
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е т1ц 550370
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик еА,, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.11.70 (21) 1494539/04 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет
Опубликовано 15.03.77. Бюллетень Ме 10
Дата опубликования описания 18.05.77 (51) М. Кл.е С 07С 7/06
С 07С 15/10
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.538.141 (088.8) г
I
А. М. Алиев, С. М. Ахмедов, P. Д. Рафи-заде и Т. А1 Насирова
Ордена Трудового Красного Знамени институт нефт > имических процессов им. академика Ю. Г. Мамедалиева
I ! (72) Авторы изооретсния (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ СТИРОЛА
И ЭТИЛБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способам очистки стирола. Оно может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.
Известен способ разделения смеси этилбензола и стирола на компоненты ректификацией в присутствии растворителя, например этиленкарбоната. Однако низкая температура застывания растворителя, приводящая к его затвердевапию и забивке аппаратуры, значительно усложняет технологию процесса (1).
Известен также способ разделения смесей этилбензола и стирола путем ректификации в вакууме в присутствии растворителей, таких, например, как моноэтиловый эфир гликоля, 1-нитропропан, изобутилпропионат (2). К недостаткам способа относятся необходимость применения глубокого вакуума, а также низкий коэффициент относительной летучести этилбензола и стирола в условиях вакуумной ректификации в присутствии указанных растворителей.
С целью повышения эффективности процесса описывают способ разделения смеси стирола и этилбензола, заключающийся в том, что указанную смесь подвергают ректификации в присутствии растворителя — ацетилморфолина, бензальдегида, валерилморфолина или диацстата этилснгликоля.
Процесс осуществляют следующим образом. Исходную смесь разбавляют путем добавления растворителя в соотношении растворитель: разделяемая смесь 1 — 2: 1, затем нагревают до 60 — 120 С. Нагретую смесь вводят в питательную часть колонны, работающую под давлением 150 — 1200 мм рт. ст. Остальное количество растворителя вводят в верх колонны на 5 — 7 тарелки, считая с вер10 ха колонны. Сверху колонны, при 80 — 145 С отбирают этилбензол 99,2 — 99,6 /о-ной чистоты. С низа колонны при 100 — 160 С отбирают смесь стирола в применяемом растворителе.
Данную смесь затем разделяют с примене15 нием одного из следующих методов:
1) отпарки в вакуумной колонне;
2) отпарки под атмосферным давлением с применением водяного пара;
3) отпарки сгирола с применением воды
20 или водяного пара с получением стирола со степенью чистоты не ниже 99,8 /о.
Пример 1. В колбу стеклянной установки, предназначенной для определения коэффициента относительной летучести углево25 дородов, загружают 12 мл смеси, содержащей 52,4 /о этилбензола и 47,6 стирола. 3атем содержимое колбы подвергают постепенному нагреванию до температуры кипения и из него отгоняют 0,5 мл продукта. ПолуЗг1 ченный отгон подверга|от «роматографпче550370
Формула изобретения
50
Составитель Н.
Глебова
Корректор Н. Лук
Редактор Л. Новожилова Текред И.
Карандашова
Заказ 621/2 Изд, Ко 327 Тираж 589 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Сапунова, 2
Типография, пр. скому анализу на хроматографе «Цвет». При хроматографическом анализе используют четырехметровую колонну с порошкообразным диатомитовым кирпичем, на который нанесен полиэтиленгликольадипинат в количестве
20% от веса последнего. Согласно проведенному хроматографическому анализу устанавливают, что полученный отгон содержит в своем составе 57 6 этилбензола и 42,4 /о стирола. Исходя из составов исходной смеси и полученного отгона устанавливают, что коэффициент относительной летучести этилбензола по отношению к стиролу составляет
1,23.
Пример 2. Опыт проводят аналогично опыту примера 1 с той разницей, что в нем в колбу вместе со смесью этилбензола и стирола помещают также 40 мл ацетилморфолина. В результате хроматографического анализа устанавливают, что исходная смесь содержит 51,3 /о этилбензола и 48,7 /о стирола, а полученный отгон — 72 /о этилбензола и 28% стирола. Исходя из результатов анализа находят, что относительная летучесть этилбензола по отношению к стиролу в присутствии ацетилморфолина составляет 2,44.
Пример ы 3 — 5. Опыты проводят аналогично опыту примера 2, с той разницей, что в них в качестве растворителя используют бензальдегид, валерилморфолин или диацетат этиленгликоля. В результате проведения анализа и необходимых расчетов находят, что коэффициент относительной летучести этилбензола и стирола в присутствии указанных растворителей составляет, соответственно
2,82; 1,98 и 2,35.
Пример 6. На лабораторной стеклянной установке проводят вакуумную ректификацию 100 r смеси, содержащей 58,7% этилбензола и 41,3о/о стирола, в присутствии ацетилморфолина при остаточном давлении 150 мм рт, ст. и весовом соотношении количеств растворителя и разделяемой смеси 3: 1. В результате проведенной ректификации получают:
1) 51,2 r этилбензола 98,7 /о-ной чистоты;
2) 29,4 г стирола 99,8 /о -ной чистоты и
3) 19,4 r промежуточной фракции, состоящей из 42,3/о этилбензола и 57,7 /о стирола.
П р и м ер 7. Опыт проводят аналогично опыту примера 6 с той разницей, что в нем вместо ацетилморфолина используют заправ5
35 ленный третичным бутилпирокатехином (0,01 /о) диацетат этиленгликоля и соотношение количеств растворителя и разделяемой смеси берут равным 4: 1, а процесс ректификации проводят при атмосферном давлении.
В результате опыта из 110 г смеси, содержащей 60,2% этилбензола и 39,8% стирола, получают:
1) 57,2 r этилбензола 99,5 /о-ной чистоты;
2) 33,2 г стирола 99,9%-ной чистоты и
3) 19,6 r этилбензолстирольной смеси с содержанием 49,8 /о этилбензола и 50,2 /о стирола.
Пример 8. Опыт проводят аналогично опыту примера 7 с той разницей, что в нем вместо диацетата этиленгликоля используют бензальдегидв соотношении 8: 1. В результате опыта из 100 г смеси, содержащей 60,2% этилбензола и 39,8 /о стирола, выделяют:
1) 52 г этилбензола 99,5 /о-ной чистоты;
2) 30,4 г стирола 99,9%-ной чистоты и
3) 17,6 г промежуточной фракции с содержанием 48,7о/о этилбензола и 51,3% стирола.
Пример 9. Опь:т проводят аналогично опыту примера 8 с той разницей, что в нем вместо бензальдегида используют валерилморфолин при соотношении растворитель: исходная смесь — 6: 1. B результате опыта из
100 r смеси, содержащей 60,2 /о этилбензола и 39,8% стирола, получают:
1) 52 г этилбензола 99,4%-ной чистоты;
2) 30,6 г стирола 99,8 /о-ной чистоты и 3) 17,4 г промежуточной фракции с содержанием
47,5% этилбензола и 52,5% стирола.
Способ разделения смеси стирола и этилбензола ректификацией в присутствии растворителя, отл ич а ющий ся тем, что, с целью. повышения эффективности процесса, в качестве растворителя используют ацетилморфолин, бензальдегид, валерилморфолин или диацетат этиленгликоля.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент США Мо 3018288, кл. 202-395,, 1962.
2. Вакулик П. Химия мономеров, М., Иностранная литература, 1960. с. 66 — 68 (прототип).