Способ выделения анцентрата из антраценовой фракции каменноугольной смолы

Способ выделения анцентрата из антраценовой фракции каменноугольной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и 550371

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.02.74 (21) 1998519/04 с присоединением заявки Ке (51) М. Кл 2 С 07С 7/10

С 07С 15/28

Совета Министров Сгср по делам изобретений и Открытий

Опубликовано 1503.77. Бюллетень М 10

Дата опубликования описания 18.05.77 (53) УДК 665.66.662.36 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. С. Литвиненко, Б. М. Пац, С. Н. Кипоть, А. А. Рок и Д. Н. Давидян

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА

ИЗ АНТРАЦЕНОВОЙ ФРАКЦИИ

КАМЕННОУГОЛЪНОИ СМОЛЫ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области получения технического антрацена из сырого и может найти применение в коксохимической промышленности.

Сырым антраценом называется продукт, выделяющийся при кристаллизации антраценовой фракции каменноугольной смолы. Наряду с антраценом в нем содержится карбазол, фенантрен и другие соединения.

Известен способ выделения технического антрацена из сырого продукта обработкой последнего ацетоном в периодическом процессе при атмосферном давлении и температуре около 50"С, близкой к температуре кипения растворителя, Для получения 93%-ного продукта применяют трехстадийный процесс. Расход ацетона 24,5 м на 1 т конечного продукта, выход целевого продукта составляет примерно 50 /о (1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения антрацена из антраценсодержащей фракции, заключающийся в том, что антраценсодержащую фракцию предварительно обогащают перекристаллизацией, а затем кристаллы подвергают противоточной экстракции с селективным растворителем. Недостатком данного способа является обязательное обогащение путем кристаллизации сырого продукта (2).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу выделе5 ние антрацена из антраценовой фракции каменноугольной смолы осуществляют путем противоточной экстрации с селективным растворителем при перепаде давления на входе и выходе 60 — 600 мм вод. ст. и температуре

1О 25 — 30 С.

Технология способа состоит в следующем.

В верхнюю часть экстракционного аппарата íа передвигающуюся снизу вверх кристал лическую массу сырого антрацена через спе15 циальное разбрызгивающее устройство непрерывно подают растворитель, например ацетон.

П р о цес с ведут пр и 25 — 30 С и пер еп аде да вления на выходе и входе обрабатываемого продукта с помощью вакуума или давления.

Соотношение сырого антрацена и растворителя поддерживают в пределах 1:3 — 1: 4.

Технический антрацен выводят в верхней, а экстракт — в нижней части экстракционного аппарата.

Сочетание процесса экстракции в системе жидкость — твердое с перепадом давления на выходе и входе зоны экстракции, создаваемым с помощью вакуума или давления, по30 зволяет направить процесс в сторону более

550371

Таблица 2

Содержание основого вещества, Величина ЬР, мм вод. ст.

Выход антрацена от ресурсов, О6

10 Р1, мм

Р2, мм вод. ст. вод. ст.

86,0

85,9

85,3

85,0

85,4

85,0

86,1

87,2

89,0

92,9

94,3

94,4

92,8

90,5

87,5

82,3

600

630

Таблица 1

А

Показатель

1:4

1:4

93,9 50

89,9

83,0

73,0 эффективного растворения в растворителе примесей, в результате чего достигается улучшение качества техического антрацена и повышение его выхода от ресурсов в исходном сырье, 5

В качестве исходного сырья используют сырой антрацен состава, вес. %:

Антрацен 20 — 30

Кар базол 10 — 25

Фенантрен 30 — 37

Масла 10 — 15

Зола 0,02

Влага До 2,5

Расход растворителя составляет 0,3 т на

1 т конечного продукта.

Полученный очищенный продукт имеет т. пл. 212 С и следующий состав, вес. %:

Антрацен 93 — 94

Кар базол 3 — 4

Зола 0,2

Нелетучие соединения 0,2

Сера До 1,0

Пример. Сырой антрацен с содержанием целевого продукта 25 — 30 подвергают обработке ацетоном при температуре около 30"С, перепаде давления на выходе и входе зоны экстракции 100 мм вод, ст. и соотношении растворителя и сырья 4: 1. Перепад давления создают с помощью вакуума.

Выход продукта от ресурсов в сырье составляет 83,0 jo, чистота. получаемого антрацена 93,96%.

В табл. 1 приводятся сопоставительные данные процесса обогащения сырого антрацена, выполненного предлагаемым способом (А), и путем экстракции в системе жидкость — твердое в случае отсутствия перепада давления на выходе и входе зоны экстракции и при соотношении антрацена и раство- 40 рителя 1: 4 (Б).

Соотношение сырого антрацена и ацетона

Температура процесса, С

Чистота обогащенного антрацена, 0

Выход антрацена от ресурсов в сырье, Предложенный способ, сущность которого состоит в сочетании процесса противоточной экстракции в системе жидкость — твердое с перепадом давления на выходе и входе зоны экстракции, позволяет существенным обра- 60 зом изменить процесс и наряду с получением более качественного продукта увеличить выход его от ресурсов (83 против 73% ). Способ может быть осуществлен по непрерывной схеме, В табл. 2 приведены данные, подтверждающие существенность величины перепада давления Pi и Рв.

Опыты выполняют при температуре 28 С.

Оптимальной величиной перепада давления является 100 мм вод. ст. Изменение величины перепада, хотя и приводит к незначительному повышению выхода продукта, однако существенно снижается чистота получаемого продукта — содержание основного вещества уменьшается.

Абсолютная величина Р1 и Р не является определяющей, необходимым условием является оптимальный перепад давления dP.

Оптимальным температурным режимом процесса является 25 — 30 С.

При более высокой температуре выход антрацена существенно уменьшается.

Ведение процесса при температуре ниже

25 С нецелесообразно, так как потребует энергозатрат на создание такой температуры.

Формула изобретения

Способ выделения антрацена из антраценовой фракции каменноугольной смолы путем противоточной экстракции селективным растворителем, отл ич а ющи и ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний проводят при перепаде давления на входе и выходе

60 — 600 мм вод. ст. и температуре 25 — 30 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Справочник коксохимика, М., «Металлургия», Ц. 66, т. 111, с. 371 — 373, 2. Авторское свидетельство № 245059, кл, С 07С 7/10, 1969 (прототип).