Способ получения сульфанилата натрия

Способ получения сульфанилата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ (и) 550383

Союз Советских

Сщиалистических

Республик

Ф (61) Дополнительное к авт. снид-ву (22) Заявлено 03.01,7I5 (21) 2091251/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07С 143г 58

Совета Министров СССР по лелам иаобретеиий и открытий (53) УДК 547.436.07 (088.8) Опубликовано 15.03.77. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 28.04.77 (72) Авторы изобретения

В. Ф. Бородкин, В. А. Березин, М, И, Альянов, P. Д. Комаров, В. Е. Майзлиш, Е. Н. Куракин и В. И. Маннов

Ивановский химико-технологический институт, Заволжский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени химический завод им. М. В. Фрунзе (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАТА НАТРИЯ

rocyaaPcT$BHHblll комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфанилата натрия, который находит применение в качестве промежуточного продукта для синтеза азокр асителей.

Известен способ получения сульфанилата натрия, заключающийся в том, что анилин подвергают взаимодействию с серной кислотой в среде полихлорбензолов с последующим нагреванием сульфомассы до 170 С и нейтрализацией водным раствором едкого натра I(1).

Выход целевого продукта 92 /о. Недостатком этого способа является применение перегонки в вакууме и перегонки с водяным паром для удаления растворителя и непрореагировавшего анилина. Кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки. Указанные недостатки устраняются при использовании в качестве сульфирующего агента газообразного серного ангидрида, разбавленного инертным газом.

С целью упрощения процесса описывают способ получения сульфанилата натрия путем сульфирования анплина с последуюгцим нагреванием сульфомассы, нейтрализацией водным раствором едкого натра и выделением целевого продукта, заключающийся в том, что в качестве сульфпрующсго агента используют газообразный серный ангидрид, разбавленный инертным газом. Выход целевого продукта 94 /о.

В результате взаимодействия серного ангидрида с анилином образуется фенилсульфами5 новая кислота, которая при нагревании до

155 — 160 С превращается в сульфаниловую кислоту.

При использовании технического анилина сульфированне предпочтительно проводят в

10 четыреххлористом углероде и образующуюся феннлсульфаминовую кислоту отфильтровывают, при этом примеси, содержащиеся в анилине, остаются в фильтрате.

Пример 1. В ротационный сульфуратор, 15 содержащий 46,5 г (0,5 г. моль) анилина, подают газообразную смесь серного ангидрида и азота, полученную пропусканием сухого азота через 60 /о-ный олеум, нагретый до 60 С, После того. как вес реакционной массы до20 стигнет 87 г, ее нагревают в токе азота при

160 С в течение 3 ч. Затем при 70 С добавляют 210 мл воды и 0,5 н. раствор едкого натра до рН 7,9 — 8 и греют при 85 — 95 С в течение

1 ч. Далее из реакционной смеси отгоняют в

25 вакууме воду до объема 100 мл. После охлаждения выделяют белый осадок дигпдрата сульфанилата натрия с выходом 93 /о.

П р им ер 2. В раствор 46,5 r (0,5 г моль) анилина в 240 мл четыреххлористого углеро660383

Составитель Т. Левашова

Текред И. Карандашова Корректор Л. Орлова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 696/16 Изд. № 297 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 да прп 30 С пропускают газообразную смесь серного ангидрида с азотом в течение 6 ч.

Затем отделяют осадок и сушат его при 60 С.

Полученное вещество нагревают в атмосфере азота при 155 — 160 С в течение 3 ч, образующуюся при этом сульфаниловую кислоту переводят в натриевую соль аналогично примеру 1. Выход сульфанплата натрия 94%.

Формула изобретения

Способ получения сульфанилата натрия путем сульфирования анилина с последующим нагреванием сульфомассы, нейтрализацией водным раствором едкого натра и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сульфирующего агента используют газообразный серный анп1дрид, разбавленный инертным газом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент М ЗХЗ-8-124

10 производства сульфанилата натрия Завол кского ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени химического завода им. М. В. Фрунзе, 1971 (прототип).