Способ получения мягчителя резиновых смесей

Способ получения мягчителя резиновых смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е и1 550404

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.02.75 (21) 210450 5/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.77. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 06.05.77

С. (51) М. Кл. С 08F 240/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 665.591(088.8) .(72) Авторы, изобретения Л. Я. Коляндр, В. С. Андреева, М. С. Винарский, Л. Н. Микитенко,,К. А. Никитина и Л. М. Терешкин,Украинский научно-исследовательский углехимический институт

)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЯГЧИТЕЛЯ РЕЗИНОВЫХ

СМЕСЕЙ

0,2 — 0,5

20 — 33

Изобретение относится к технике получения мягчителей резиновых смесей на основе коксохимичеоких продуктов и может найти применение в коксохимической и резино-технической промышленности.

Лучшим синтетическим мягчителем резиновых смесей считается инденкумароновая смола.

В настоящее время она является эталоном мягчителей. Однако инденкумароновые смолы дефицитны и используются главным образом только при производстве лаков, красок, линолеума и строительных плиток.

Применение инденкумароновой смолы в качестве мягчителя как исключение допускается сейчас только при изготовлении специальных сортов светлых резин.

Получают инденкумароновые смолы из фракции, выделяемой при .переработке сырого бензола коксохимического,производства (тяжелый бензол) путем полимеризации смолообразующих веществ в .присутствии хлористого алюминия (1).

Ближайшим аналогом данного способа является способ, получения мягчителя резиновых смесей на основе кубовых остатков смолы пиролиза путем их термополимеризации при 180 — 220 С в течение 12 — 14 ч (2).

Недостаток способа состоит в том, что получаемый продукт по качеству не втолностью удовлетворяет требованиям резино-технической промышленности. Резины с таким мягчителем обладают существенно меньшим модулем при 300%-ном удлинении, пониженным

5 сопротивлением разрыву и раздиру. Особенно резко снижаются динамические характеристики резин: сопротивление образованию и разрастанию трещин при многократной деформации.

10 Кроме того, получают продукт со сравнительно низким выходом.

С целью улучшения физико-механических свойств и увеличения выхода продукта в предлагаемом способе полимеризацию проводят

15 при 100 — 110 С в присутствии,1 — 3% от веса исходной смолы кубовых остатков пипериленовой фракции с т. кип. 60 — 165 С и 0,5—

1 /о от веса смолообразующих соединений гидроперекиси изопропилбензола.

20 Пипериленовая фракция является отходом производства изопренового каучука и может быть характеризована следующими данными:

Плотность при 20 С, г/см 0,690 — 0,710

Начало кипения, С 38

25 Температура (85 об. /о отгона), С 60

Конец кипения, С 165

Состав, вес. /о. бутадиен

30 изопрен

550404

Таблица 1

Образец смолы, полученный предлагаемым способом с присадкой, вес. о,"

Образец смолы, полученный известным способом

Показатели (2) 91,0

91,7

64,2

1790

39,4

0,044

1840

0,041

560

0,052

Таблица 2

Мягчители

Показатели

66

128

76

59

132

66

112

76

132

74

130

174

84

143

168

138

89

140

156

130

89

140

Сопротивление раздиру, кг/см, при температуре, С:

100 после старения при

100 С в течение 72 г

41

58

39

49

66

44

67

49

Сопротивление образованию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов

32

58

Сопротивление разрастанию трещин при многократной деформации изгиба, тыс. циклов

39

55

П р и м е «е. 1 — инденкумароновая смола (эталон).

2 — мягчитель (2).

3 — мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза, 4 — мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + 1% пипериленовой фракции.

5 — мягчитель из кубовых остатков смолы пиролиза + ЗЭ; пипериленовой фракции.

Степень извлечения смолообразующих веществ, о, Температура размягчения, С

Молекулярная масса

Йодное число по Гюблю

Выход летучих веществ при 105 С за 1 ч, к транс-пипер илен 33 — 40 иис-пиперилен 18 — 23.

Кубовый остаток пипериленовой фракции, получаемый при дистилляции ее, выкипает при

60 — 165 С, содержит до 98% непредельных соединений и составляет 15% от фракции.

Сущность способа заключается в следующем.

В исходное сырье — кубовые остатки смолы пиролиза — добавляют 1 — 3% по весу куМодуль при 300 у, -ном удлинении, кгс смл, при температуре, -С:

100 после старения при

100 С в течение 72 ч

Сопротивление разрыву, кгс/см, при температуре, ОС, 20

100 после старения при

100 С в течение 72 ч бовых остатков от дистилляции пипериленовой фракции. Смесь предварительно нагревают до 100 — 110 С, после чего в нее добавляют пипериз в количестве 0,5 — 1% от содержания

5 в исходном продукте смолообразующих веществ и затем нагревают до температуры кипения (190 — 225 С) и выдерживают в течение 5 r с последующей дистилляцией сполимеризованного продукта для выделения гото10 ного продукта — смолы-мягчителя. (550404

Формула изобретения

Составитель В. Полякова

Техред И. Карандашова

Редактор Т. Девятко

Корректор О. Тюрина

Заказ 546/9 Изд. № 301 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Получение мягчителя резин из кубовых остатков смолы пиролиза на лабораторной установке.

В емкость, оборудованную электрическим обогревателем и обратным холодильником, загругжают 200 г сырья, содержащего 120 r (60%) смолообразующих веществ, 4 г кубовых остатков от дистилляции пипериленовой фракции и нагревают до 100 †1 С, затем добавляют 0,6 r гипериза (05% от смолообразующих соединений), после чего нагревают до т. кип. 220 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Затем проводят дистилляцию образовавшегося продукта для выделения мягчителя.

П р им ер 2. Процесс:проводят так же, как и в примере 1, но кубовые остатки пипериленовой фракции берут в количестве 1% от веса смолообразующих соединений.

Полученные результаты в сравнении с данными, полученными известным способом, приведены в табл. 1.

Сравнительные физико-механические свойства известных (1, 2) и предлагаемых (3, 4, 5) мягчителей приведены в табл. 2.

Способ получения мягчителя резиновых смесей путем полимеризации кубовых остат5 ков смолы пиролиза нефтяных фракций с температурой кипения 60 — 200 С при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств и увеличения выхода продукта, полимеризацию

10 проводят при 100 — 110 С в присутствии 1—

3% от веса исходной смолы кубовых остатков пипериленовой фракции с температурой кипения 60 — 165 С и 0,5 — 1% от веса смолообразующих соединений гидроперекиси изо15 пропилбензола.

Источники информации, принятые во внимание,при экспертизе

1. Андреева В. С. и др. Исследование про20 цесса получения стирольно-инденовых смол с применением математического планирования эксперимента. Кокс и химия, 1971, № 6, с. 44.

2, Авторское свидетельство № 420640, кл. С 08 h 5/00, 1972.