Способ количественного определения концентрации флотореагентов

Способ количественного определения концентрации флотореагентов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 550568

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.08.75 (21) 2161470/25 с присоединением заявки No (23) Приоритет

Опубликовано 15.03,77. Бюллетень _#_ 10

Дата опубликования описания 07.04.77 (51) М. Кл G 01N 27/52

Государственный комитет

Совета йтинистров СССР (53) УДК 543.257(088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. И. Златкин, А. Н. Маковский, А. Г. Краснов, В. Г. Крунчак, А. Г. Родичев, Э. С. Сорокин и Е. Г. Крунчак

Ленинградский ордена Ленина, ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени горный институт имени Г. В. Плеханова (71) Заявитель

Б (54) CIIOCOE КОЛИ fECTB HH010 ОПРЕДЕЛЕН И3 фут,та=,.»,, КОНЦЕНТРАЦИИ ФЛОТОРЕАГЕНТОВ

"" ""у" т 88

Изобретение относится к способам контроля содержания флотореагентов в продуктах обогатительных фабрик и может быть использовано в химической, обогатительной и других отраслях промышленности.

Известны способы определения концентрации флотореагентов путем помещения отобранной пробы на кристалл осцпллятора и пзмсреши изменения частоты колебания электрического поля кристалла (1).

Известен также способ определения концентрации жирных кислот путем обработки исследуемой пробы избытком раствора

КМп04, кипячении смеси и разделения насыщенных (неокисленных) жирных кислот от ненасыщенных (окисленных) путем переведения кислот в магниевые соли и растворения в воде (магниевые соли окисленных ненасыщенных жирных кислот растворимы в воде) (2).

Однако известный способ обладает недостатками: сам опыт длителен; нет возможности проводить непрерывно метод анализа (автоматизировать процесс); при кипячении растворов, содержащих избыток перманганата калия, происходит значительное разложение последнего с образованием MnO., что влияет на точность определения, результаты получаются с плохой воспропзводимостью (погрешность м етода .+ 25 ю/ю ) .

С целью упрощения создания условий непрерывности анализа, увеличения точности определения концентрации флотореагентов в качестве окислителя используют щелочной плп

5 нейтральный водный раствор обратимой окпслптельно-восстановительной системы (ОВС), содер кащей одновременно окисленную и восстановленную формы, расход окислителя определяют по разнице значений окислительно10 го потенциала этой системы до и после ее прибавки к пробе с флотореагентом.

В качестве обратимой окислительно-восстановительной системы используют ферро — феррицениевую систему.

15 На фиг. 1 приведена блок-схема одного пз воззтожных устройств, реализующих предполагаемый способ; на фиг. 2 — зависимость скачка потенциала от концентрации флотореагепта, содержащего, в частности, жирные кп20 слоты.

Устройство выполнено пз электродной ячейки 1, в которую помещены исследуемые проба в растворе обратимой окпслптельно-восстановительной системы 2, в которую помещен

25 электрод 3 измерения, электрод 4 сравнения, соединение с измерителем 5 потенциалов, выход которого соединен с вторичным прибором б. Перемешпванпе пробы и окислителя осуществляется магнитной мешалкой 7. В элект30 родную ячейку 1 помещают раствор окпслп550568 тельно-восстановительной системы ферро— феррицианида калия или ферроферрициниты.

Определение концентрации флотореагентов, содержащих жирные кислоты, производят следующим образом.

Приготавливают раствор, содержащий определенное количество щелочного или нейтрального водного раствора, обратимой окислительно-восстановительной системы (ОВС), содержащей одновременно окисленную и восстановительную формы пробы, в приготовленный раствор погружают электроды гальванического элемента исследуемый 1 С1 Hg (1 i Hg (1)

Измерение ЭДС электрода 3 проводится компенсационным методом. По достижении постоянного значения ЭДС в приготовленный раствор добавляют исследуемую пробу. Момент введения пробы фиксируют и принимают за начало отсчета времени. Величину ЭДС (Aq:с) измеряют через равные промежутки времени. B каждый момент времени количество окислителя, израсходованного на окисление (восстановление) может быть вычислено по формуле

С0 — х СО з, = Š— Ео = 591g i 591g

С-ед + x С„й где Š— ЭДС электрода 3 в момент времени;

Eo — ЭДС электрода 3 в момент начала отсчета; х — количество окислителя, прошедшее на окисление вещества в пробе.

Ошибка метода при соблюдении всех рекомендаций не превышает 3 /О.

Пример. Определение концентрации флотореагентов, содержащих жирные кислоты, например при флотации фосфорсодержащих руд; в качестве раствора ОВС используют щелочной раствор ферро — феррицианпда калия (14Ре(СМ) o) и (K4Fe(CN) oj и берут 50 мм

0,01 н. KoFe(CN) 6 и 50 мл 0,001 H. K4Fe (CN) 6, приготовленные на 2н. NaOH, и заливают в электродную ячейку. При включении магнитной мешалки в данном растворе измеряют начальный окислительный потенциал Е0 (280—

400 мВ), далее добавляют 5 мл исследуемого раствора и через 5 мин измеряют Е (100—

30 мВ)). Расчет восстановительной емкости производят по формуле (2). В промышленных условиях определение концентрации может быть осуществлено по градуировочным графи5 кам, аналогичным представленным на фиг. 2, по скачку потенциала Л =Ес — Eo (35—

100мЫ). Использование предлагаемого способа позволяет сократить время определения концентрации флотореагентов, содержащих в

1О частности жирные кислоты, увеличить точность определения (погрешность опыта не превышает 3 //o), сократив врсмя íàëèçà, кроме того, он может быть использован в качестве датчи«а системы автоматического управления про15 цессов флотации.

Формула изобретения

Способ количественного определения концентрации флотореагентов, содержащих, в частности, жирные кислоты, путем обработки исследуемой пробы окислителем при перемешивании в течение фиксированного времени с последующим определением расхода окислителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения и создания условий непрерывности анализа, в качестве окислителя вводят водный

33 раствор обратимой окислптельно-восстановительной системы, содержащей одновременно окисленную и восстановленную форму, п расход окислителя определяют по разнице значений окисленного потенциала этой системы до

35 и после ее добавки к пробе.

2. Способ по и. 1, отличаю щи йся тем, что в качестве обратимой окисл ительно-восстановительной системы используют раствор ферро — феррицианида калия.

4п 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве обратимой окислительно-восстановительной системы используют ферро— феррицениевую систему, Источники информации, принятые во внима45 пие pH экспертизе

1. Патент Великобритании Xй 1373110, кл. G 01 N 27/00, опубл. 1974.

2. В. H. Тютюнников. Химия жиров, М., 1966, с. 540.

550568

7Оа бО

77б

20,тоа

75/7

Составитель И. Фузепна

Техред Л. Гладкова Корректор Л, Денискина

Редактор Т. Янова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 624/3 Изд. № 284 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раугпская пао., д. 4/5