Способ получения фосфорной кислоты и сульфат кальция
Патент 551249
Авторы
Способ получения фосфорной кислоты и сульфат кальция
Иллюстрации
Реферат
ОП И -ФНЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 551249
K AQTQPCKOMY СВИДИТВД СТВ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 08.01.75 (21) 2094934/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.03.77. Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания 25.05.77 (5!) М Кл.е
С 01 В 25/22
С 01 F 11/46
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (5 о) УДК
661.634:
661.842.532 (088,8) М. Е. Позин, Р. И). Зинюк, В. Л. Варшавский, Б. Д. Гуллер, М. А, Шапкин, В. В. Горбунова. Е. В. Иванов, П. В. Федорин, Г. И. Гарбарчук, В. В. Буксеев и A. И. Самойлова (72} Авторы изобретения
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета и Волховский алюминиевый завод им. С, М. Кирова (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И СУЛЬФАТА
КАЛЬЦИЯ
Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, в частности, к регулированию процесса кристаллообразования сульфата кальция и фильтруемости пульп при получении фосфорной кислоты.
Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки природного фосфата серной кислотой с последующим отделением кислоты от гипса, включаюший регулирование кристаллообразования гипса за счет предварительного разбавления серной кислоты циркулирующей пульпой гипса (1) .
Известен также способ получения фосфорной кислоты и сульфата кальция путем обработки природного фосфата оборотной фосфорной и серной кислотами в системе реакторов с последующим отделением кислоты от гипса, включающий разделение продукционной суспензии кристаллов гипса в классификаторах различного типа на два потока, после чего более крупные кристаллы отделяют на первой ступени фильтрации, а на полученный слой осадка направляют второй поток суспензии, содержащий кристаллы меньших размеров (2), Недостатком известных способов является невозможность регулирования кристаллообраэования сульфата кальция, что приводит к плохой фильтруемости и к малому времени пребывания мелких кристаллов в рабочих растворах, т.е. снижает производительность процесса.
C целью устранения указанных недостатков, слив классификатора с кристаллами размером
20-80 мк возвращают на стадию обработки природного фосфата, а сгущенную часть суспензии с размером кристаллов 80-600 мк направляют на фильтрацию.
1О При этом слив классификатора подвергают предварительному охлаждению.
Целесообразно подавать серную кислоту, охлажденную циркулирующую пульпу и слив классификатора в первый, а фосфатное сырье — во второй
15 реактор каскада. При этом серная кислота и мелкие затрав очные кристаллы сульфата кальция распределяются равномерно в массе пульпы, что обеспечивает получение крупных кристаллов и сростков сульфата кальция.
20 Предложенный способ уменьшает забивку фильтров мелкими кристаллами и повышает производительность фильтрации в 1,3-1,5 раза. Кроме того, способ позволяет увеличить степень отмывки и, соответственно, товарный выход кислоты по
Р О, на 0,5%.
551249
Тираж 662
ЦНИИ ПИ
Заказ 75/10
Подли сное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример 1. В первый реактор каскада дозируют 39 т/час раствора серной кислоты (70%
Н, SO ), 82,5 % т/час суспензии мелких кристаллов дигидрата сульфата кальция (длиной 20-80 мк, шириной 2-10 мк), дигидрата сульфата кальция в растворе 30% Р20а фосфорной кислоты (Ж:Т=
-4:1), 49,7 т/час второго филь|рата концентрации
14,5% Р,О„а также 1006 т/»ас охлажденной до
76 С циркулирующей пульпы дигидрата сульфата кальция в растворе 30% Р205 фосфорной кислоты 10 (Ж:Т = 2:1) из последнего реактора каскада.
Образовавшуюся пульпу через нижний переток вводят во второй реактор каскада, куда сверху подают
30 т/час апатитового концентрата. Экстракцию проводят при 78 С, при этом получают 1199 т/час 15 суспензии дигидрата сульфата кальция (длиной
20-600 мк, шириной 2-40 мк) и раствора фосфорной кислоты концентрации 30 % Р 05 (Ж:Т
=2:1) 1006 т/час пульпы направляют на охлаждение в вакуум-испаритель, а 193 т/час — подвергают 20 классификации. 82,5 т/час слива классификатора (Ж:Т = 4:1, длина кристаллов 20-80 мк, ширина
2-10мк), охлаждают до 76 С и возвратцают в первый реактор каскада, а 110,5 т/час сгущенной пульпы (Ж:Т = 1,3;l,длина кристаллов 80-600 мк, 25 ширина 10-40 мк) направляют на вакуум-фильтр (фильтрующая поверхность 40 м ), гце получают
38,6 т/час продукционной фосфорной кислоты и
72 т/час осадка дигидрата сульфата кальция. Осуществляя противоточную промывку осадка водой оо (39,6 т/час), извлекают 7,2 т/час Р О,, которые в виде второго фильтрата (49,7 т/час) возвращают в первый реактор каскада. Одновременно получают
61,8 т/час дигидрата сульфата кальция, содержащего 2",5% гигроскопической влаги и 0,06% P О, воды (Ê„= 99,7%) . Производительность фильтрации составляет 1200 кг гипса с 1 м фильтра в час, по сравнению с 800-900 кг, достигаемыми по известному способу.
Пример 2. При получении фосфорной 4О кислоты в полугидратном режиме процесс осуществляют в одном многосекционном экстракторе при температуре 95 С в течение 2-5 часов. В первую секцию реактора дозируют 44,4 т/час серной кислоты (92,5 % Н, $04), 1000 т/час циркулирующей 4б охлажденной в вакуум-испарителе пульпы из второй секции (средний размер сростков полугидрата сульфата кальция 60 микрон) и 72,7 т/час суспензии мелких кристаллов полугидрата сульфата кальция (Ж:T = 6,9:1), средний диаметр сростков—
30 мк). Образовавшуюся пульпу через нижний переток вводят во вторую секцию экстрактора, куда сверху подают 46 т/час апатитового концентрата.
Сепарации подвергают 220,8 т/час суспензии полугидрата сульфата кальция в растворе 45% РтОа фосфорной кислоты (Ж:Т = 2:1). При этом получают 72,7 т слива классификатора, который возвращают в первую секцию экстрактора и 148,1 т/час сгущенной пульпы (Ж:Т = 1,3:1, средний размер сростков полугидрата сульфата кальция
90-120 мк) . Фильтрацию осуществляют на вакуумфильтре с фильтрующей поверхностью 40 м2. Для промывки используют 41,3 т/час горячей воды и получают 39,2 т/час продукционной фосфорной кислоты (45% р2ps) 72 т/час второго фильтрата (28,9% Ра О,) и 78,2 т/час полугидрата сульфата кальция, содержащего 17,6 % гигроскопической влаги и 0,2 % P2 Os вод (Ко = 99,1) .
Производительность фильтрации составляет
1500-1700 кг полугидрата сульфата кальция с 1 м фильтра в час по сравнению с 1100-1300 кг, получаемыми ло известному способу.
Формула изобретения
1. Способ получения фосфорной кислоты и сульфата кальция путем обработки природного фосфата оборотной фосфорной и серной кислотами в системе реакторов с последующим отделением кислоты от гипса, классифицированием образовавшейся суспензии кристаллов гипса и их филь. трацией, о тли чаю щи и ся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода продукта, слив классификатора с кристаллами размером 20-80 мк возвращают на стадию обработки природного фосфата, а сгущенную часть суспензии с размером кристаллов 80-600 мк направляют на фильтрацию.
2. Способ по п. 1, о т л и ч.а ю шийся тем, что слив классификатора предварительно подвергают охлаждению, 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что слив классификатора вместе с серной кислотой и оборотной кислотой подают в первый, а природный фосфат — во второй реактор системы.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Пат. Англии N 1000453, кл. С 1 А. 04.08.65.
2. Пат. США Р 3715191, кл. С 01 В 25/22, 06.07.73. (прототип).