Способ получения -нитрозодифенилгидроксиламина

Способ получения -нитрозодифенилгидроксиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социал истииеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.01.76 (21) 2317908/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25. 03.77. Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания 23.05.77 (»)551318 (51) М. Кл.е С07С83/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретеннй и открытий (5З) УДК 547555.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Ю. Беляев, Г. А. Субоч, С. В. Петрова и А. В. Ельцов (71) Заявитель

Сибирский технологический институт

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1т -НИТРОЗОДИФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИНА

ОН щ /XN /

Изобретение относится к новому способу получения n - нитрозодифенилгидроксиламина, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе красителей и стабилизаторов.

В литературе описано получение нитрозодифенилгидроксиламинов взаимодействием нитрозопроизводных бензольного ряда с концентрированной серной кислотой при 0-50 С в среде инертного органиче ского растворителя (1) .

Известен также способ получения n - нитрозодифенилгидроксиламина взаимодействием нитробензола с концентрированной плавиковой кислотой при охлаждении до 0 С (2).

Для получения n - нитрозодифенилгидроксиламина известным способом используют дорогостоящий нитробензол в качестве исходного продукта, который получают восстановлением нитробензола до фенилгидроксиламина и последующим окислением до нитробензола, что усложняет технологический процесс в целом.

Согласно предлагаемому способу с целью упрощения технологического процесса триметилфенилсилан или фенилмеркурхлорид подвергают взаимодействию с нитрозилсерной кислотой при температуре (-) 10-0 С.

Процесс протекает по схеме:

1О где x = Б (Снз) з, HgCI

Выход продукта составляет 70% в случае Х =

Si(Chg)g и 96% при Х= HgCI.

Пример 1. К нитрозилсерной кислоте, 1о приготовленной из 1,25 г (0,0177 моль) NaNOq u

33 мл концентрированной Нз SO4, при температуре минус 10 С прикапывают 2,65 г (0,0177 моль) триметилфенилсилана в течение 30 мин.

20 После прибавления триметилфенилсилана, смесь выдерживают 1 ч при 0 С и выливают в лед, и-нитрозофенилгидроксиламин отфильтровывают..

После нейтрализации фильтрата (при охлаждении)

10 o-ной NH4OH, получают дополнительную пор25 цию продукта, и - нитрозодифенилгидроксиламин

551318

Составитель Т. Власова

Техред М. Левицкая

Редактор В. Дибобес

Корректор А. Алатырев

Тираж 582 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 82/13

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 перекристаллизовывают из спирта. Т.пл.142 С (с разложением) . Выход 1,32 г (70 %) .

Пример 2. В приготовленную нитрозилсерную кислоту, 1,56 r (0,0226 моль) NaNOq и 41 мл

Н> $0, постепенно прибавляют 7 г (0,0223 моль) фенилмеркурхлорида при (-) 10 С. После выдержо ки в течение 1 ч при 0 С смесь выливают в лед. инитрозодифенилгидроксиламин отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют при охлаждении 10 %-ной

NH4OH. Полученные осадки объединяют и перекристаллизовывают из спирта.

Выход 4,6г (96%). Тлл. 142 С (с разложением).

Формула изобретения

Способ получения и - нитрозодифенилгидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, триметилфенилсилан или фенилмеркурхлорид подвергают взаимодействию с нитрозилсерной кислотой при температуре (— 10) — 0 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Заявка Франции Х 2039445, М. Кл, С 07 С 83/00, опубликована 1971.

2. "Chemical Abstracts", 1963, 58, .c.11283с (прототип).