Способ получения графитированных электродов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Г -:: ..;.,-,.=:-. =:.; 1 ватенткс"- ; .. .-: - л бкбл::.;:.-: -:.: -:. «. ;é=.;-;
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистимеских
Республик (11) 551412 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено31.07.73 (21) 1955918/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано25.03,77, Бюллетень №11 (45) Дата опубликования описания 05.05.77 (51) М. Кл.
С 25 В 11/14
С 01 В 31/04
Государствеииый комитет
Совета Мииистров СССР по делам ивооретений и открытий (5З) УДК 621.З.ОЗ5. .2.661.666.2 (088.8) Г, В, Дмитриева, Г. Д. Апалькова и М. А. Рысс (72) Авторы изобретения
Ордена Ленина Челябинский элехтр ометаллургичесхнй комбинат (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННЫХ ЭЛЕКТРОДОВ.
Изобретение относится к области производства электродов электродуговых пвчей для выплавки металлов.
Известен способ получения углеграфитовых изделий, включающий пропитху графити— рованных изделий эмульсией полиэтилена при
15-25 С с применением вакуума и давления.
Недостатком этого способа является низ- кая терм остойкость пропитывающего вещесто ва. В проюссе нагрева при 300-500 С по- щ лиэтилен полностью разлагается с выделением газообразных продуктов, в результате чего эффект пропитки исчезает.
Известен также способ получения графитированных изделий, вхлючающий их пропит- 15 ку полимерными смолами, такими как смеси фурилового спирта и малеинового ангидрида с этилцеллюлозой или дивинилбензол и смеси фурфурола с фенолом.
Недостатком таких пропитывающих веществ является необходимость применения токсичных органичесхих растворителей, требуюших специальных условий труда, и сравнительно большая стоимость реактивов. й5
Прототипом способа является способ полфч чения графитированных электродов, включаю щий пропитку обожженых элехтродов каменноугольным пехом и последующие обжиг и графит ацию.
С целью увеличения плотности и механи ческой прочности операции пропитки и обжига могут повторяться.
Однако этот способ характеризует иеран номерность пропитки вследствие миграции пека в мелкие поры и снижение привеса носите первой пропитки, низкая производительность пропесса; сложность ведения процесса обжига и графитации пропитанных изделий; нани- чие в хаменноугольном пеке каипевфогенпна полициклических углеводородов.
Целью изобретения является повьппение и равномерность механической прочности по объему электродов и улучшение условий тру да.
Это достигается тем, что повторную про-. питку графитированных элехтродов ведут по» ливинилацетатной эмульсией (ПВАЭ) с последующей сушкой и обжигом при 700-800 C. о
Яропитку ПВАЭ проводят при давлении 10551412 з
76 мм рт.ст. при 1-90 С в течение 20о
60 мин, сушат при 0-200 С в течение 510 час.
Выбор ПВАЭ для пропитки графитированных изделий, работающих в условиях высоких тем- 5 ператур, обусловлен тем, что при ее использовании этпадает необходимость предварительHoI о нагрева заготовок и cBMDM жидкости, тах как вязкость и смачивающая способность
ПВАЭ не зависят эт температуры, а также 10 последующей после пропитки термообработки изделий при повышенных температурах, так как ПВАЭ самополимеризуется при нормальной температуре.
Таким образом, цикл пропитки сокраща- 15 ется и упрощается. ПВАЭ не токсична, может долго храниться без изменений, при упот реблении не требует дополнительных мер по технихе безопасности, используется для пропитки в таком виде, в котором поступает от >О поставщика. Выпускается отечественной промышленностью по ГОСТ 10002-62. Обладая низкой вязкостью и большой подвижностью частиц в водной среде, ПВАЭ легко заполняет поры изделия.
В процессе нагрева ПВАЭ не проходит через жидкое состояние, поэтому отсутствует явление миграции, вследствие чего упрочнение заготовки происходит равномерно по всему объему.
Способ осуществляется следующим образом. Шихту из нефтянэго кокса (гранулы дэ 10 мм) загружают в смеситель, перемешивают 5-10 мин, подают каменоугольный пек, произвэдят совместное переуешива- 5 ние в течение 50 мин при 135-170 С. Полученную электродную массу прессуют на прошивных прессах и обжигают со скоростью подъема температуры 2,5-3,5 град/час и выдержкой при максимальной температуре о
1300 С в течение 20 час. Обожженные заготовки пропитывают пеком в специальных обогреваемых автохлавах. Предварительно нао гретые до 300 С заготовки загружают в автоклав и выдерживают под вакуумом 30- 45
40 мин при давлении около 100 мм рт.ст.
Затем в автоклав вводят расплавленнь!й пек и создают избыточное давление около 5 атм.
Время лэопитки 5-8 час, температура — около 200 С. Пропитанную заготовку повторно обжигают и графитируют со скоростью 40 град/
/час с максимальной температурой 26002800 С.
Графитированные заготовки пропитывают
ПВАЭ. Пропитку проводят в автоклавв при давлении 10-76 мм рт.ст. при температуре о
l-90 С в течение 20-60 мин, После пропитки заготовки сушат при температуре
0-200 С в течение 5-10 час. Затем загэтов- 6Э ки обжигают в восстановительной среде при о температуре 700-800 С со скоростью нао грева 30-60 С (час под атмосферным давлением либо разряжением 1-10 мм рт.ст. в обычных камерных печах для обжига электродов, обогреваемых газом.
Пример 1. 1200 кг нефтяного кэкса (гранулы до 4 мм, удельное электросоа противление — 540 ом мм /м и истинная плотность 2,06 г/см ) загружают в смеси3 тель, перемешивают в течение 10 мин, затем вводят 400 кг каменноугольного пека о (с температурой размягчения 83,5 С, выходом летучих 55,8% и содержанием нерастворимых в, толуоле веществ 30,36%) и продолжают совместное перемешивание в тео чении 50 мин при температуре 165 С.
Полученную массу прессуют на прошивном прессе с усилием 1600 т, Отпрессованные заготовки 325 мм в количестве 5 т obжигают со скоростью 3град/час и выдержэ кой при максимальной температуре 1300 С в течение 20 час.
Обожженные заготовки пропитывают каменноугольным пеком (имеющим температуру размягчения 68 С, выход летучих 61 /о, содержание нерастворимых в толуоле веществ
25 /о) .
Параметры пропитки неком:
Температура заготовох перед загрузо
XOH BBTDKJIaB -300 С;
Время выдержки в вахууме — 30 мин
Величина вакуума — 100 мм рт.ст.
Величина давления — 5 ат о
Температура в автоклаве — 200 С
Время пропитки — 7 час.
Пропитанные неком заготовки обжигают при вышеухазанных параметрах обжига и графитируют со скоростью 40 град/час при махо симальной температуре 2700 С.
Графитированные заготовки пропитывают
ПВАЭ при следующих режимных параметрах:
Величина вакуума -76 мм рт.ст.
Выдержка — 60 мм о
Температура эмульсии в автоклаве — 1-2 С о
Температура сушки — 200 С
Время сушки — 5 час.
Затем электподы обжигают при температуре 700-800 С в восстановительной среде со скоростью 30-60 град/час в кольце-. вой хамерной печи под давлением 1 мм рт.с»т.
Пример 2. Графитированные заготовки, полученные так, ках описано в примере
1, пропитывают ПВАЭ при следующих условиях:
Величина вакуума — 10 мм рт.ст.
Выдержка 20 мин о
Температура эмульсии — 20 С о
Температура сушки — 90 С
Время сушки — 7 час.
581412
Пл отн ость, г/см
Пористость, %
Механическая
1,72-1,77 1,72-1,77
1 9-22
1,62 — 1,63
27-26
1,69-1,74
21-23 пр очность, а хгс/см на:
292-3 43
142-183
66-92
290-340
1 40-1 80
65-90
1 90-200
90-1 00
45-50
260-3 20
130-165
60-80 сжатие изгиб разрыв
Составитель Т. Ильинская
Редактор 3. Афанасьева Техред М. Ликович Коррехтор Н, Ковалева
Заказ 96/17 Тираж 502 П одписн ое
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример 3. Графитированные заготовки, полученные так, хак в примере 1, пропитывают ПВАЭ при следующем режиме:
Величина вакуума — 40 мм рт.ст.
Выдержка — 30 мин о
Температура эмульсии — 50 С о
Температура сушки — 0 С
Время сушки — 10 час.
В таблице приведены сравнительные данные по плотности и механической прочности щ
Ф ормула из обретения
1. Способ получения графитированных электродов, включающий пропитку обожженных электродов каменноугольным пеком, обжиг, графитацию и повторную пропитку, о т л ичающийся тем, что, сцельюповы- З5 щения механической прочности по объему электродов и улучшения условий труда, повграфитированных изделий, полученных по известному способу и по настоящему способу (для загDtовох диаметрDM 325 мм).
Как видно из таблицы изделия, полученные по настоящему способу, характеризуются более высокой прочностью и меньшей пористостью lID объему заготовок. Прирост прочности по настоящему способу составляет 18%, а п о известному — 6-1 0,3%. торную пропитку графитированных электродов ведут поливинилацетатной эмульсией с последующей сушкой и обжигом при 700800 С.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и й— с я тем, что пропитку поливинилацетатной эмульсией проводят при давлении 10-76 мм рт. ст. при 1-90оС в течение 20-60 мин, сушат при 0-200оС в течение 5-10 час.