Способ количественного определения фталевого ангидрида

Способ количественного определения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 661544 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.05.74 (21) 2028714/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 25.03.77 Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания05.05.77 (51) М. Кл.е

G 01 и 21/24

Гасударствеииый комитет

Совета 1йииистроа СССР по делам иэооретеиий и открытий (Sa) УДК 543.42.062 (088.8) Г. С. Баринова, И. А. Борисова, А. А. Калугин и Г. М. Цыганов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФТАЛЕВОГО АНГИЕРИЛА

open jg

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количественного анализа органических композиций, в частности к определению количеств фталевого анагидрида (ФА) и кетона Михлера (КМ) в порошкообразном эпоксидном компаунде на основе гидрохинона, применяемом для защиты изделий радиоэлектронных приборов — интегральных схем, полупроводниковых приборов и других аналогичных изделий.

Известен способ определения фталевого ангидрида, основанный на образовании с мета-диоксисоединениями, а также * *=оксизамешенным пиридином фталеинов, обладающих зеленой флуоресценцией, в щелочной

Однако образованию флуоресцеина мешают заместители, находящиеся в мета-положении к обеим гидроксильным группам. 20

Известен способ экстракционно-фотометрического определения фталевого ангидрида (ФА) еоснованный на предварительной конденсации его с гидрохиноном в присутствии концентрированной Н > 50, согласно кото- 25 рому к 0,5-4 мг ФА добавляют 1 r гидрохинона, 2 мл чистой концентрированной

Н SO и нагревают 30 мин при 105-110оС о и 2 ч при 145 С, После охлаждения осторожно растворяют в воде, охлаждают и разбавляют водой до 30 мл. Образовавшийся хинизарин экстрагируют 75 мл бензола, затем экстракцию повторяют с 20 мл бензола. Экстракты объединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр, разбавляют бензолом до 100 мл и фотометрируют при

480 нм.

Аналогично определяют янтарный ангидрид.

К недостатку известного способа относится большая трудоемкость, причем время определения составляет не менее 3 ч, невысокая чувствительность и неспецифичность способа, так как при этом определяются другие ангидриды.

Uem изобретения — повышение точности, специфичности способа, а также ускорения его, Для достижения указанной цели предложен способ, согласно которому пробу ве«

551544

Таблица Ио 1 щества обрабатывают астрофлоксином в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного соединения неполярным растворителем и фотометрированием экстракта.

Астрофлоксин представляет собой основ- 5 ной краситель: 1,3,3гриметил-2- (3-(1,3,3-триметил 2-индоленилиден)-пропенил (-3Н индолитий хлористый.

Ниже описан предлагаемый способ, осу ществленного для анализа компаундов на 10 основе диглицидилового эфира гидрохинона.

Микронавеску компаунда 1-2 мг помещают в пробирку с притертой пробкой, раст- воряют в 5 мл хлороформа и добавляют 10 мл 0,05 - 0,1 Н водного раствора едкой щелочи. Затем смесь перемешивают 10 мин на механической мешалке.

Фталевый ангидрид переходит в водную

20 фазу, кетон Михлера остается в органической, а сажа флотируется на границе раздела фаз и не мешает определению ни одного из компонентов. Для более полного расслаивания смесь центрифугируют, после чего отбирают пипеткой органический слой и фотометрируют его для определения кетона Мих,лера при длине волны 355 нм в кварцевой кювете. рН максимальной экстракции продукта взаимодействия фталевого ангидрида с астрофлоксином равен 4. Поэтому водную фазу сначала подкисляют серной кислотой до рН 4. Затем отбирают 8 мл водной фазы, добавляют 2 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора (этого количества достаточно для поддержания нужной кислотности среды). После этого в состав с определяе-«ф мым веществом вводят 2 мл водного 5» 10

М раствора астрафлоксина, 5 мл бензола и перемешивают на механической мешалке.

После расслаивания фотометрируют бензольный экстракт при 550 нм в кювете с =1 см.

Количества кетона Михлера и фталевого ангидрида находят по уравнениям предварительно построенных калибровочных графиков для определения этих компонентов в искусственных смесях с составляющими компаунда — с диглицидиловым эфиром гидрохинона, сажей, о метилтетрагидрофталевым ангидридом.

В табл. 1 и 2 приведены результаты определения кетона Михлера и фтапевого ангидрида в компаундах.

551544

Таблица 2

Определение фталевого ангидрида в компаунде типа КД (f =3, 4.=0,95) Таблица 3.

Влияние МТГФА на оптическую плотность бензольных экстрактов ФА с астрафлоксином (Содержанце ФА=20 мкг/5 мл; =1 см; =550нм) Ниже отражено влияние некоторых красителей на оптическую плотность холостой пробы, полученной путем проведения через все стадии анализа искусственной смеси составляющих компаунда, но без фталевого ангидрида. Содержание компонентов отвечало количеству компаунда, равному

0,4 мг/5 мл.

Оптическая IIJloTHocTb бензольного экстракта (при максимуме)

Астрафлоксин 0,089

Астразон красноИз табл. 2 следует, что пятикратный

j убыток МТГФА не влияет практически на определение ФА (влияние большого избытка gp

МТГФА по отношению к ФА исследовать не требовалось) .

Исследование свыше 40 основных красифиолетовый 0,199

Бутилродамин С 0,263

Таким образом, специфичность определения фталевого ангидрида при использовании других красителей ухудшается.

В таблице 3 приведена оптическая плотность бензольных экстрактов фталевого ангидрида с астрафлоксином при различных соотношениях с о-метилтетрагидрофталевым ангидридом /МТГФА/ и в его отсутствии. телей показало, что необходимой чувствительностью и специфичностью в отношении фталевого ангидрида обладает астрафлоксин.

В таблице 4 приведены результаты определения ФА в присутствии МТГФА.

551544

Определение ФА в присутствии МТТФА (Содержание МТГФА равно 12мкг/5 мл,@=5, *=0.95) Содержание ФА, мкг/5 мл

Таблица 5

Составитель С. Хованская

Редактор P. Киселева Техред М. Ликович КоРРектоР A. АлатыРев

Заказ 116/22 Тираж 1052 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Чувствительность предлагаемого метода.

Уравнение калибровочного графика для определения фталевого ангидрида в присутствии составляюших компаунда имеет вид

А = 0,0197(, где А —. оптическая плотность бензольного экстракта измеренная на спектрофотометре

СФ-4А при 3 = 1 см и А =550 нм; с - количество фталевого ангидрида, мкг/5 мл.

Формула изобретения

Способ количественного определения фтаг.еоого ангидрида включаюший экстракцию

: рашенного соединения неполярным раст»

":рителем и фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью ускорения способа и повышения его чувствительности и специфичности, пробу вешест(Измерения оптинеской плотности проводили относительно экстракта холостой пробы).

При значении оптической плотности, равном 0,1, можно определять 5 мкг/5 мл

-5 или концентрации 0,6 ° 10 М. для полярографического определения ФА, напоимер, необходимы концентрации не ниже 10 М.

Результаты сопоставления известного и предлагаемого способа приведены в табл. 3. ва предварительно обрабатывают астрофпоксином в кислой среде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Губен-Вейль. Методы органической химии, 1967, стр. 368.

2. Коренман И. М. Фотометрический анализ М., Химия", 1970,стр. 305 (прототип).