Способ стабилизации неподвижных жидких фаз

Способ стабилизации неподвижных жидких фаз

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (11) 55156о

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6е) Дополнительное ы авт, свид-ву (22) Заявлено i8. ХО.74(23) 2068292/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) апубликонано25.03. 77.Б}оплетен}, !}е1 1 (51) М. Кл,е О. И ЗХГО8У В 01 9 15/08 йсударствеиный каметет

Йввта Иннестрав СССР ве делам изоеретеки}1 к Открытей (53) УДК 543,544 (О88,8) (4ß) Дата опчОлинондння описания 29.г.}5,7 7

H. М. Савинов, Л, A. }К?}яз ева и Я. И. Яшин (72 Р АвтоРы изобретения

}(Щ Заивитель (54 ) С!!О< ОБ Г ЛБИЛИЗАЦИИ )!Е1}ОДВИЖ!!ЫХ Ж1}ДК!!Х ФАЗ

Изобретение относится к области газожидкостной хроматотрафии, в частности r способам снижения летучести жидкой фазы.

Летучесть жидкой фазы отрицате?п.но скаЗывается как на хроматографических свойст- 5 вах, так и на предельных возможностях детектированич, поэтому с}}ижение летучести является одной из наиболее актуальных про газожидкостной хроматографии.

Одним из известных способов снижения }и летучести является уменьшение количества жидкой фазы, нанесенной на инертный .носитель (1) . Однако при этом неизбежно сокращается сорбционная емкость сорбента и резко снижается селективность разделения, !л

Лрутой способ снижения летучести состоит в химнческой прививке жидкой фазы, молекулы которой имен?т активную функцио нальную группу, к поверхности носителя, обладающего соотг ветствуюшей химической 20 природой (2) „ При этом получаются так называемь?е }неточные сорбенты, которые занимают промежуточное положение между адсорбентами и обычными сорбентами, содержащими жидку}о фазу. Однако щеточные 25 сорбенты имеют малую сорбционную емкость, их носите?и- проявляет адсо!?бционные свой

"..тва, -iòî ухудшает разделение и вызывает

}си? }ме Гоню пиков, Наиболее ?лизки м к пре д?!агаемому является способ сTàá}ië}içà}ièè жидких фаз пу тем добавки малых коли?еств веществ, свя-:

Гr }

;} l:," ?.;! Lпх ti еле купы;i} ö дкой фаз в? (, 3J

Стаби?}изiippoщий екч достигается за счет химического cUIBBBHBB молекул назван ными веществами, что затрудняет испарение жидкой фазы благодаря большей прочности связи между сшитыми молекулами.

?"(остоинством метода является также сохранение хроматографических свойств жидкой фазы, Однако область применения этого способа ограничена из-за специфичности химического механизма процесса стабилизации; в частности, он рас??ространяется только на жид .ости полиэфирной природы.

Цель изобретения — повьлпение термостабнльнжти жидких фаз, относящихся к разным классам вешеств — достигается тем, что по предлатаемому способу в качестве

551560 добавки для связывания молекул жидкой фазы используют мелкодисперсный адсорбент в количестве 10-25% от веса жидкой фазы.

При высокой дисперсности и достаточном количестве адсорбента вся жидкая фаза оказывается адсорбционно связанной, что приводит к существенному снижению ее летучести.

Пример . В качестве связываюшего агента используют аэросил - непористый 1о порошок чистой окиси кремния с удельной поверхностью 100-200 м / г и размером

2 о частиц около 1000 А.

В определенное количество растворенной жидкой фазы, предназначенное для приготов- Б ления сорбента, добавляют 10-20% (от массы жидкой фазы) предварительно прокаленноКоэффициент стабилизации возрастает с увеличением рабочей температуры, что весьма ценно для практических целей, так как именно в области предельных температур 4 необходимо получить наибольший эффект стабилизации жидкой фазы. Наибольшее значение коэффициента стабилизации достигает 5 о при температуре 300 С. для жидкой. фазы— силиконового эластомера Е-301.

В результате стабилизации аэросилом одновременно возрастает предельная рабочая температура жидких фаз. Например, для эластомера Е-ЗО1 это увеличение достигает

45оС, т.е. расширение температурного пре- дела эксплуатации жидкой фазы может быть значительным, Эффект стабилизации, достигаемый предлагаемым способом, сушественно превышает эффект стабилизации полиэфирных жидких фаз6 го аэросила. Раствор жидкой фазы с аэросилом помешают в установку для непрерывного энергичного встряхивания.

Через 1-2 час готовую суспензию испол зуют для нанесения обычным способом на инертный носитель.

Эффект снижения летучести предлагаемым способом многократно наблюдали и измеряли для ряда неполярных и малополярных жидких фаз с различной термостойкостью, в частности для сквалана, апиезона, полиэтиленгликольадипата (ПЭГА) и силиконового эластомера Е-301. В таблице приведены значения коэффициента стабилизации (отношения летучестей до и после стабилизации ) апиезона в зависисости от количества введенного аэросила и температуры. введением сшиваюших добавок. Так, при введении триэтаноламина, в ПЭГА в сопоставимых условиях измерения получают коэффициенты стабилизации на уровне 1,4-1,9, а соответствующее увеличение максимальной о рабочей температуры не превышает 12-15 С

Подавление летучести жидких фаз описанным способом возрастает с увеличением количества аэросила. Однако сушественное увеличение количества аэросила нецелесообразно, так как может привести к нежелательному изменению хроматографических свойств жидкой фазы. С целью выяснения влияния добавки аэросила на хроматические свойства жидкой фазы предприняли сопоставление эффективности и селективности хроматографических колонок и асимметрии пиков парафиновых и ароматических углеводородов для нескольких жидких фаз (апиезон, Е-301.ПЭГА).

551560

Составитель Н. Строганова

Редактор Г. Котельский Техред О, Луговая Корректор Ж. Кеслер

Заказ 117/23 Тираж 1052 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж«35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Результаты хроматографических измерений свидетельствуют о том, что распределенный в пленке жидкой фазы аэросил в количестве до 20% практически Не Влия т на разделение неполярных и малополяОных веществ. Т.е, не вызывает заметного изменения хооматографических свойств жидких фаз.

При использовании в качестве адсорбента высокодисперсной графи ированной сажи изменение хроматографических свойств сорбента полностью отсутствует.

Применение предлагаемого счособа стабилизации неподвижных жидких фаз позволяет увеличить максимальную рабочую температуру колонок на 40-50 С; повысить чувстви-15 о тельность хроматографических анализов с использованием ионизационно-пламенного детектора в несколько раз (до одного порядка); добиться длительной стабильности первоначальной степени разделения анализируе- 2О мых веществ, т.е. увеличить срок службы колонки в несколько раз; повысить точность обработки хроматограмм благодаря уменьшению искажений нулевой линии хроматографа.

Формула изоápетеIIи

Способ стабилизации неподвижных ж::.II!;.:., фаз, нанесенных на твердый носитель В Хр.матс: рафической колонке, 3QK1xHà îûII<::.-. иъедеиии В и1дк чю фаз; добавок Вещ." I

1 л и ч а о ш и и с я тем, что, с це;. -к, .-OBbII .IBHH Ti:рмостабильнос I I жидк :1х - с.;, носящихся к Оазным классам Ве:цеств, В к.;— честве добавки используют мелкодисперс ый адсорбент В количестве 10-25 "о от еса жи",кой фазы.

Источники информации, принятые ВО - -:.iмание при экспертизе:

I° . KotY жт Ы.з. (00 ke W. 2 LI((тй j ОО460

ОО1игипиь,-„Adv. 0ЪгогпаЬо т, ед Матс

3ehkeE, Йелч- уст k, 1967, v.4, c"ã с.

2."3. Chromat,o(r а7,д О,у g 1, 3 Игформационгые матсОиаль йи- . IIoIkoIb С 8- Chromato(r phy

Chem Iaks аль аССЕВВогies,1967.