Неорганический ионообменник на основе смешанного ферроцианида никеля и калия для извлечения рубидия из растворов и способ его получения

Неорганический ионообменник на основе смешанного ферроцианида никеля и калия для извлечения рубидия из растворов и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

;! I) 552Ю5

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.03.75 (21) 2117940 26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 22.04.77 (51) М. Кл.- В 011 1/22

С 01D 17/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183(088.8) (72) Авторы изобретения

С. A. Колесова, В. В. Вольхин и В, В. Аликин

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) НЕОРГАНИЧЕСКИЙ ИОНООБМЕННИК НА ОСНОВЕ

СМЕШАННОГО ФЕРРОЦИАНИДА НИКЕЛЯ И КАЛИЯ

ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РУБИДИЯ ИЗ РАСТВОРОВ И СПОСОБ

ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к способу получения неорганических ионообменников, селективных к ионам рубидия, и может быть использовано в ионообменной технологии, преимущественно для извлечения рубидия из растворов с высоким содер канием солей щелочных, щелочноземельных металлов и магния.

Известны неорганические ионообменники на основе смешанных ферроцианидов переходных и щелочных металлов и способ их получения, который состоит во взаимодействии растворов ферроцианида щелочного металла и соли двухвалентного переходного металла, осаждении коагулята ферроцианида и последующем гранулировании коагулята путем его замораживания (1 — 3).

Однако такие ионообменники позволяют извлекать рубидий из растворов, но не обеспечивают десорбцию рубидия обратно в раствор, поэтому после насыщения рубидием их разлагают путем нагревания и как ионообменники они служат только один цикл.

Наиболее близкими к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату являются неорганические ионообменники на основе смешанного ферроцианида никеля и щелочного металла, состав которых выражается формулав!и NaqNi.-(Fe(CN)в)з или К4 М14 (1 е (С1 ) 6) 3. Их пол) ча)от взаимо действием децимоляр растворов соли никеля, например NiSO4, и Na4Fe(CN)< или

K4Fe(CN)6 соответственно, В каждом случае полученный коагулят ферроцианида гранулируют замораживанием (4).

Для неорганических ионообменников указанного состава предусмотрена возможность десорбции поглощенного рубидия, что основано на окислении ферроцианида до феррициапида, согласно уравнению реакции:

М4 2., Ni, Fe (CN),<„,) —. .Мз z., Ni, ><

y, Fe" (СМ),<„„) + М,, + е где М вЂ” ион щелочного металла.

В качестве окислителя используют гипохлориты натрия или кальция. Регенерацию ионообменника осуществляют путем проведения указанной реакции в обратном направлении.

2—

Восстановителем служат ионы SOa пли

ЯзСз в присутствии ионов К+.

Однако известные неорганические понообменники, состав которых выражается форму ai>t NazN4(Fe(CN) s)a и K4Ni4(Fe(CN) u)s, не

25 отвечают по содержанию ионов щелочного металла стехиометрии окислительно-восстановительной реакции и их емкость по рубпдшо оказывается пониженной: у первого понообмснника — за счет низкого содержания в его

30 составе ионов щелочного металла, а у второ552105

Формула изобретения

50

Составитель В. Вольхии

Текред А. Овчинникова

Редактор 3. Ходакова

Корректор 3. Тарасова

Заказ 767/б Изд, № 34! Тираж 899 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

ro пз них — за счет того, что не весь калий замещается рубидием при сорбции из растворов сложного состава и при окислительной десорбции в раствор переходят преимущественно ионы калия.

Целью изобретения является подбор такого ионообменника на основе смешанного ферроцианида никеля и калия для извлечения рубидия из растворов, состав которого по ионам щелочного металла соответствует стехиометрпи окислительно-восстановительной реакции, а также разработка способа его получения.

Это достигается тем, что предлагаемый,неорганический ионообменник на основе смешанного ферроцианида никеля и калия берут такого состава, который отвечает общей формуле:

K„Ni„,Fe (CN), где n= 0,92 — 1,00; т = 1,50 — 1,54.

При этом смешанный ферроцианид никеля и калия указанного состава получают взаимодействием децимолярных растворов соли никеля, например Ni(NO3)> и КзРе(СМ)а с последующим восстановлением полученного коагулята феррицианида никеля состава

Х13(Fe(CN)ь)z в присутствии избытка ионов

К+ и гр а нул я ци ей продукта.

Отличительными признаками способа получения неорганического ионообменника на основе смешанного ферроцианида никеля и калия состава K Ni Fe (CN) в является восстановление коагулята феррицианида никеля состава И1з (!.= е (СХ) а) в присутствии избытка ионов К+ с последующим гранулированием полученного продукта.

Пример. При взаимодействии ЗЗ г

Кзг е (CN) < и 58 г Ni (NOз) . 6Н О, что достигается путем смешения их 0,1 М растворов, получают 3 л коагулята Ni>(Fe(CN)<)q. В коагулят вводят 50 r Na S O3 (200 мл 0,5 М раствора) и 8 r КСI и перемешивают его в течение 30 мин. Затем коагулят отмывают от растворимых продуктов реакции дистиллированной водой методом декантаций, сгущают до

4 л и замораживают при — 5 С. После размораживания объем гранулята составляет 0,1 л, его масса — 34 г (в расчете на массу сухого вещества). Полученный продукт представляет собой неорганический ионообменник, состав

его близок формуле:

КО!1,5 Fe (CN),.

5 Неорганический ионообменник применяется для извлечения рубидия из раствора следующего состава, г/л: RbCI — 0,25, КС! — 60, NaCl — 50, СаС1 — 40, МдС1 — 250. В качестве десорбента для рубидия используют рас10 твор CaOCI — 5 7 г/л, рН вЂ” 4,6 — 4,8, подкисление — СНзСООН. Регенерацию ионообменника осуществляют с помощью раствора, содержащего 20 г/л Na>SqOq и 7 г/л КСI.

Полученные результаты показывают, что

15 емкость предложенного ионообменника по данным второго и третьего циклов сорбции и десорбции составляет 0,70 — 0,71 г экв/г, что в 1,3 — 1,7 раза выше, чем у неорганических ионообменников на основе смешанных ферро-0 цианидов никеля и калия известного состава.

1. Неорганический ионообменник на основе смешанного ферроцианида никеля и калия общей формулы:

К,Щ „Fe {CN), где n=0,92 — 1,00; т = 1,50 — 1,54, для извлечения рубидия из растворов.

2. Способ получения неорганического ионо35 обменника по п. 1, отличающийся тем, что коагулят феррицианида никеля состава

Ni .(Fe(CN)в) подвергают восстановлению до ферроцианида в присутствии избытка ионов

К+ и полученный продукт гранулируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Неорганические материалы.— «Изв. АН

СССР», 1968, № 6, 914 — 919.

45 2. ЖПХ, 1961, 34, 1218.

3. Неорганические материалы. — «Изв. АН

СССР», 1965, № 1, 1573.

4. Авт. св. № 424578, кл. В 011 1/22, 03.03,72 (прототип).