Способ получения комплексных соединений типа

Способ получения комплексных соединений типа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1ш 552299

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.10.74 (21) 2067811/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03,77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 13.04.77 (51) М. Кл. С 01G 39/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.877(088.8) (72) Авторы изобретения

С. С. Елисеев, И. А. Глухов, Е. Е. Вождаева и Л. Е. Малышева

Институт химии АН Таджикской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

ТИПА Ме2МоОС15

Исходные вещества, r

Содержание, вес. %

Мо Cl

Получено, г

Выход, а

Хлорид щелочного металла

MoOCI4

1,058

1,051

1,629

1,303

0,483

ZiCI 0,318

Na CI 0,484

KCI 0,957

RbC1 1,241

CsC1 0,640

2 1,МоОС 1д

Na MoOCI; к2МОО с 1

Rb,.ÌoOC1

Cs,ÌoOС1, 1,247

1,358

2,329

2,315

1,037

31,33 57,93

27,14 53,37

25,67 48,56

19,95 38,16

16,97 30,71

98,7

97,8

98,8

98,0

98,2

Изобретение относится к способу получения комплексных соединений молибдена типа

Ме МоОС1в, где Ме — щелочной металл, которые могут найти применение в препаративной химии комплексных соединений. 5

Известен способ получения комплексных соединений типа Ме МоОС15 путем взаимодействия хлорида молибдена с хлоридом щелочного металла в жидкой двуокиси серы. Полу- 10 ченный раствор отфильтровывают, отогняют двуокись серы и осадок промывают хлороформом для удаления избытка МоС!в.

Известный способ многоступенчатый и не дает возможности получить качественный про- 15 дукт с высоким выходом.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве молибденсодержащего соединения использовать оксихлориды молибдена и процесс проводить при 100 — 250 С в вакууме.

Указанные отличия позволяют проводить процесс в одну стадию, что значительно упрощает способ, и получать продукт с содержанием молибдена, и хлора, близким к расчетному (см. таблицу) и с выходом 97,8 — 98,8%.

Пример. В стеклянную апмулу загружают оксихлорид молибдена и хлорид щелочного металла. Ампулу вакуумируют и помещают в печь, которую нагревают от 100 до 250 С.

Ампулу выдерживают до прекращения выделения окрашенных паров МоОС14. В полученном веществе определяют содержание молибдена и хлора и температуру фазового перехода.

Результаты представлены в таблице.

552299

Формула изобретения

Составитель Б. Шаронов

Техред А. Овчинникова Корректор Л. Котова

Редактор Е. Шепелева

Заказ 695/14 Изд, Xе 328 Тира>к 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения комплексных соединений типа Ме МоОС1з, где Me — щелочной металл, путем взаимодействия хлорида щелочного металла с молибденсодеряащим соединением, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода и качества продукта, в качестве молибденсодержащего соединения используют оксихлориды молибдена и процесс ведут при 100 — 250 С в вакууме.