Раствор для электрохимической обработки материалов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАН И Е
АЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i i1 552350
Сотое Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 08.05.75 (21) 2131728/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 05.05.77 (51) М Кл в С 09 К 13/04//
С 25F 3/12
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений (53) УДК 621.9,047: 621 3 035 44 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения H. Ф. Колесник, А. М. Сентищев, Л. Б. Мальченко и Э. В. Прилуцкий (71) Заявитель Запорожский индустриальный институт и институт проблем материаловедения AH Украинской ССР (54) РАСТВОР ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ
МАТЕРИАЛОВ
Изобретение относится к электрохимической обрабогке материалов, в частности к анодному травлению волокон карбида кремния.
Высокие механические свойства карбида кремния при температурах выше 1000 С, а также его малый удельный вес делают весьма перспективным использование непрерывных волокон из него в качестве армирующего наполнителя при создании жаропрочных композиционных материалов. Прочность таких волокон, как и любого хрупкого материала, в значительной степени зависит от наличия концентраторов напряжений на их поверхности. Это могут быть наросты, впадины, микротрещины, острые кромки и пр. Наличие таких дефектов на поверхности волокон приводит к пони>кению их прочности на один— два порядка. Сглаживание поверхности и одновременное стравливание поверхностного дефектного напря>кенного слоя приводит к повышению предела прочности волокон при р а стяжен пи и изгибе.
Электрохимпческий способ травления карбида кремния является единственным осуществимым при комнатной температуре. Равномерное стравливание и сглаживание рельефа при электрохпмическом травлении достигается только в растворах, удельная электропроводность которых ниже, чем электропроводность обрабатываемого материала.
Поэтому обычно используют разбавленные растворы, что приводит к понижению скорости травления и уменьшению срока службы раствора и, в связи с этим, малой эффектив5 ности существующих растворов (1).
Известен водный раствор для электрохимической обработки волокон карбида кремния, содержащий 5% едкого кали (2).
Данный раствор позволяет обрабатывать
10 волокно карбида кремния, движущееся со скоростью 20 см/мпн, обеспечивая при этом повышение прочности на 20 — 30 .
К недостаткам указанного раствора следует отнести низкую скорость травления (глубина
15 стравленного слоя при времени травления
2 мин составляет всего лишь 0,025 мкм, что нельзя считать приемлемым для волокон многокамерного производства, глубина дефектного слоя на которых достигает 2—
20 3 мкм) и высокую электропроводность (5,7 10 ом — см — ) обусловленную полной диссоциацией едкого кали в водных растворах.
Уменьшить электропроводность такого раствора можно дальнейшим разбавлением его, 25 что приведет к уменьшению срока службы рабочего объема раствора и понижению скорости травления.
Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный раствор
30 для электрохимической обработки материалов, например алюминия, содержащий орто552350
Фтористоводородная кислота (40 -ная) 2,0 — 2,3
Этиловый спирт (96% -ный) Остальное
5 Электропроводность предлагаемого раствора при 20 С составляет 8,7 10 †ом см †.
Раствор стабилен в течение 7 час непрерывной работы, Пример. Анодное травление карбида
10 кремния с исходной прочностью 220—
250 кг/мм проводят при скорости движения волокон 20 см/мин, силе тока 80 ма, напряжении 12 в.
Состав раствора и экспериментальные дан15 ные представлены в табл. 1. Скорость травления в известном растворе составляет 1,2
° 10 — мкм/мин.
Таблица 1
Предел прочности, Компоненты раствора и их концентрация, об .;о.
Скорость травления, мкм/мин фтористоводородная кислота ортофосфорная кислота этиловый спирт уксусная кислота при при изгибе растяжении
64,8.10
58,2.10
66,3 10
47,0
3,8
47,0
2,2
4,0
47,5
2,0
46,5
3,7
46,5
2,3
47,5
Таблица 2
Состав раствора и концентрация компонентов, об.
Изменение предела прочности, О
Скорость травления, м км/мин фтористоводородная кислота этиловый спирт ортофосфорная кислота уксусная кислота
40,0 10
44,0 10
64,8 10
3,8
2,2
94,0 — 8,8 — 1,3
+20,4
3,8
2,2
94,0
3,8
2,2
47,0
47,0
П р и м е ч а н и е: Знак «плюс» в таблице означает увеличение предела прочности, знак «мииус» — уменьшение.
20 Формула изобретения
Раствор для электрохимической обработки материалов, содержащий ортофосфорную и уксусную кислоты, соединение фтора и раст25 воритель, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости травления карбида кремния, в качестве соединения фтора и растворителя он содержит соответственно фтористоводородную кислоту и этиловый спирт
30 фосфорную и уксусную кислоты, соединение фтора, например аммоний фтористый, и растворитель, например воду (3).
Однако данный раствор предназначен для обработки металлов и в чем не происходит травления карбида кремния.
Предлагаемый раствор отличается от известного тем, что с целью повышения скорости травления карбида кремния в качестве соединения фтора и растворителя он содержит соответственно фтористоводородную кислоту и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, об. %.
Ортофосфорная кислота (уд. вес. 1,7 г/см ) 3,7 — 4,0
Уксусная кислота (ледяная) 46,5 — 48,5
Влияние состава раствора на скорость травления и изменение предела прочности
Исключение из состава раствора уксусной кислоты или этилового спирта приводит к заметному понижению предела прочности при достаточно высокой скорости травления.
Таким образом, высокие скорости травления карбида кремния с одновременным сглаживанием поверхности (только этим можно объяснить увеличение предела прочности при травлении) определяются совокупностью всех четырех компонентов раствора при определенном количественном соотношении. волокон карбида кремния представлено в табл, 2.
552350 компонентов, Составитель В. Бобок
Редактор Е. Шепелева
Техред А. Овчинникова
Корректор Н. Аук
Заказ 786/11 Изд. № 336 Тираж 869 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 5/5
Типография, пр. Сапунова, 2 при следующем соотношении об. ю/ю
Ортофосфорная кислота (уд. вес. 1,7 г/см )
Уксусная кислота (ледяная)
Фтористоводородная кислота (40 /ю -ная)
Этиловый спирт (96 с/ю -ный) 3,7 — 4,0
46,5 — 48,5
2,0 — 2,3
Остальное
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Добролехк С. A. и др. «Карбид кремния», Госиздат технической литературы УССР, Киев, 1963, с. 206.
2. Патент США ¹ 3658680, 204 — 206, 25.04.72.
3. Патент США № 3855112, 204 — 15, 10 17.12.74.