Раствор для электрохимической обработки материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

АЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i i1 552350

Сотое Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 08.05.75 (21) 2131728/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 05.05.77 (51) М Кл в С 09 К 13/04//

С 25F 3/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений (53) УДК 621.9,047: 621 3 035 44 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения H. Ф. Колесник, А. М. Сентищев, Л. Б. Мальченко и Э. В. Прилуцкий (71) Заявитель Запорожский индустриальный институт и институт проблем материаловедения AH Украинской ССР (54) РАСТВОР ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к электрохимической обрабогке материалов, в частности к анодному травлению волокон карбида кремния.

Высокие механические свойства карбида кремния при температурах выше 1000 С, а также его малый удельный вес делают весьма перспективным использование непрерывных волокон из него в качестве армирующего наполнителя при создании жаропрочных композиционных материалов. Прочность таких волокон, как и любого хрупкого материала, в значительной степени зависит от наличия концентраторов напряжений на их поверхности. Это могут быть наросты, впадины, микротрещины, острые кромки и пр. Наличие таких дефектов на поверхности волокон приводит к пони>кению их прочности на один— два порядка. Сглаживание поверхности и одновременное стравливание поверхностного дефектного напря>кенного слоя приводит к повышению предела прочности волокон при р а стяжен пи и изгибе.

Электрохимпческий способ травления карбида кремния является единственным осуществимым при комнатной температуре. Равномерное стравливание и сглаживание рельефа при электрохпмическом травлении достигается только в растворах, удельная электропроводность которых ниже, чем электропроводность обрабатываемого материала.

Поэтому обычно используют разбавленные растворы, что приводит к понижению скорости травления и уменьшению срока службы раствора и, в связи с этим, малой эффектив5 ности существующих растворов (1).

Известен водный раствор для электрохимической обработки волокон карбида кремния, содержащий 5% едкого кали (2).

Данный раствор позволяет обрабатывать

10 волокно карбида кремния, движущееся со скоростью 20 см/мпн, обеспечивая при этом повышение прочности на 20 — 30 .

К недостаткам указанного раствора следует отнести низкую скорость травления (глубина

15 стравленного слоя при времени травления

2 мин составляет всего лишь 0,025 мкм, что нельзя считать приемлемым для волокон многокамерного производства, глубина дефектного слоя на которых достигает 2—

20 3 мкм) и высокую электропроводность (5,7 10 ом — см — ) обусловленную полной диссоциацией едкого кали в водных растворах.

Уменьшить электропроводность такого раствора можно дальнейшим разбавлением его, 25 что приведет к уменьшению срока службы рабочего объема раствора и понижению скорости травления.

Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный раствор

30 для электрохимической обработки материалов, например алюминия, содержащий орто552350

Фтористоводородная кислота (40 -ная) 2,0 — 2,3

Этиловый спирт (96% -ный) Остальное

5 Электропроводность предлагаемого раствора при 20 С составляет 8,7 10 †ом см †.

Раствор стабилен в течение 7 час непрерывной работы, Пример. Анодное травление карбида

10 кремния с исходной прочностью 220—

250 кг/мм проводят при скорости движения волокон 20 см/мин, силе тока 80 ма, напряжении 12 в.

Состав раствора и экспериментальные дан15 ные представлены в табл. 1. Скорость травления в известном растворе составляет 1,2

° 10 — мкм/мин.

Таблица 1

Предел прочности, Компоненты раствора и их концентрация, об .;о.

Скорость травления, мкм/мин фтористоводородная кислота ортофосфорная кислота этиловый спирт уксусная кислота при при изгибе растяжении

64,8.10

58,2.10

66,3 10

47,0

3,8

47,0

2,2

4,0

47,5

2,0

46,5

3,7

46,5

2,3

47,5

Таблица 2

Состав раствора и концентрация компонентов, об.

Изменение предела прочности, О

Скорость травления, м км/мин фтористоводородная кислота этиловый спирт ортофосфорная кислота уксусная кислота

40,0 10

44,0 10

64,8 10

3,8

2,2

94,0 — 8,8 — 1,3

+20,4

3,8

2,2

94,0

3,8

2,2

47,0

47,0

П р и м е ч а н и е: Знак «плюс» в таблице означает увеличение предела прочности, знак «мииус» — уменьшение.

20 Формула изобретения

Раствор для электрохимической обработки материалов, содержащий ортофосфорную и уксусную кислоты, соединение фтора и раст25 воритель, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости травления карбида кремния, в качестве соединения фтора и растворителя он содержит соответственно фтористоводородную кислоту и этиловый спирт

30 фосфорную и уксусную кислоты, соединение фтора, например аммоний фтористый, и растворитель, например воду (3).

Однако данный раствор предназначен для обработки металлов и в чем не происходит травления карбида кремния.

Предлагаемый раствор отличается от известного тем, что с целью повышения скорости травления карбида кремния в качестве соединения фтора и растворителя он содержит соответственно фтористоводородную кислоту и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, об. %.

Ортофосфорная кислота (уд. вес. 1,7 г/см ) 3,7 — 4,0

Уксусная кислота (ледяная) 46,5 — 48,5

Влияние состава раствора на скорость травления и изменение предела прочности

Исключение из состава раствора уксусной кислоты или этилового спирта приводит к заметному понижению предела прочности при достаточно высокой скорости травления.

Таким образом, высокие скорости травления карбида кремния с одновременным сглаживанием поверхности (только этим можно объяснить увеличение предела прочности при травлении) определяются совокупностью всех четырех компонентов раствора при определенном количественном соотношении. волокон карбида кремния представлено в табл, 2.

552350 компонентов, Составитель В. Бобок

Редактор Е. Шепелева

Техред А. Овчинникова

Корректор Н. Аук

Заказ 786/11 Изд. № 336 Тираж 869 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 5/5

Типография, пр. Сапунова, 2 при следующем соотношении об. ю/ю

Ортофосфорная кислота (уд. вес. 1,7 г/см )

Уксусная кислота (ледяная)

Фтористоводородная кислота (40 /ю -ная)

Этиловый спирт (96 с/ю -ный) 3,7 — 4,0

46,5 — 48,5

2,0 — 2,3

Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Добролехк С. A. и др. «Карбид кремния», Госиздат технической литературы УССР, Киев, 1963, с. 206.

2. Патент США ¹ 3658680, 204 — 206, 25.04.72.

3. Патент США № 3855112, 204 — 15, 10 17.12.74.