Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа

Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Воаоа юэнай

1 г-.:ю т ю н -, н „. т е х н и ° ° p p y, Ь 6 л и О т Г к & 4 Б."-»

00 552544

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сепиалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.07.75 (21) 2156586/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания Об.04.77 (51) М. Кл G OIN 23/22

Государственны и комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и аткрытий (53) УДК 543.52(088.8) (72) Авторы изобретения

С. В. Мамиконян, Л. В. Мельтцер, В. И. Филатов, В. И. Яковлев, С. М. Бродский, В. П. Варварица и А, В. Евтушенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа.

Известен способ рентгенорадиометрического анализа, согласно которому возбуждают флуоресцентное излучение пробы, измеряют интенсивности характеристического излучения всех элементов, скачки поглощения которых расположены между энергией первичного излучения и энергией характеристического излучения самого легкого из определяемых элементов, а также интенсивность рассеянного пробой излучения, и по измеренным интенсивностям находят концентрации определяемых элементов.

Этот способ требует проведения большого количества измерений.

Известен способ определения содержания одного какого-либо элемента пробы, заключающийся в том, что измеряют интенсивность флуоресцентного излучения искомого элемента и интенсивность рассеянного пробой излучения и по их отношению определяют концентрацию искомого элемента.

В этом способе не учитывается эффект селективного возбуждения, имеющий место в сложных пробах, содержащих элементы, скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента. Для получения требуемой точности либо необходимо проводить дополнительные излучения, либо подбирать особым образом условия съемки, что усложняет анализ.

Цель изобретения заключается в том, чтобы упростить определение концентрации искомого элемента в пробах, содержащих элементы, скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализи10 руемого элемента.

Цель достигается тем, что флуоресцентное излучение пробы направляют на дополнительную мишень, содержащую анализируемый элемент, измеряют интенсивность флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мишени и при определении концентрации из величины интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого элемента пробы вычитают величину, пропорциональную

20 интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мишени.

Способ реализуют следующим образом.

Флуоресцентное излучение анализируемой

25 пробы направляют на промежуточную мишень, изготовленную из анализируемого материала, или содержащую анализируемый элемент. Оно возбуждает характеристическое излучение мишени. О концентрации аналнзи30 руемого элемента судят по отношению разно552544 сти интенсивности характеристического излучения анализируемого элемента пробы и мишени к интенсивности излучения, рассеянного пробой где N, — интенсивность характеристического излучения анализируемого элемента пробы;

N; „, — интенсивность характеристического излучения анализируемого элемента мишени;

Ш, — интенсивность излучения, рассеянного пробой;

К вЂ” коэффициент пропорциональности.

Характеристическое излучение мишени возбуждается излучением примесных элементов, К-скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента, причем степень возбуждения зависит от количества примесных элемен- тов. Интенсивность характеристического излучения анализируемого элемента мишени, таким образом, пропорциональна величине интенсивности характеристического излучения анализируемого элемента, обусловленной эффектом селективного возбуждения.

Предлагаемый способ определения концентрации анализируемого элемента был опробирован в лабораторных условиях прп анализе железа в наполнителе из двуокиси кремния, в который добавлялись цинк, необпй, свинец.

На фиг. 1 показаны калибровочные кривые для анализа железа при условии селективного возбуждения по методу спектральных отношений, построенные по четырем пробам: 1—

100о/, SiO, 2 — 95 /, Si02+ 5 /о Zn; 3 — 90 /о

Si0g+ 10о/о ZI1; 4 — 90о/ 510, + 10о/о РЬ.

Фиг. 2 представляет калибровочные кривые для анализа железа с поправкой на селективное возбуждение по мишени из анализируемого материала и анализируемого элемента соответственно. Кривые построены по четырем пробам, причем пробам соответствуют следующие обозначения:

+ -- эо/ Я0.,+5/ /.и

А — S0,, й0 =-.10,./, Х а — 90/610+и /,Pb

Из сравнения представленных результатов видно, что величина методической ошибки уменьшается в 10 раз по сравнению с обычным методом спектральных отношений, причем способ требует проведения только одного дополнительного измерения независимо от количества примесных элементов с К-скачками поглощения в интервале между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцснтного излучения анализируемого элемента.

Формула изобретения

Способ флуорссцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающийся в том, что возбуждают флуоресцентное рентгеновское излучение элементов пробы, измеряют интенсивность флуоресцентного излучения анализиЗО руемого элемента и интенсивность рассеянного излучения и определяют концентрацию анализируемого элемента, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения кон центрации анализируемого элемента и пробах, содержащих элементы, скачки поглощения которых расположены между энергией возбуждающего излучения и энергией флуоресцентного излучения анализируемого элемента, флуоресцентное излучение пробы направляют на дополнительную мишень, содержащую анализируемый элемент, измеряют интенсивность флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мишени и при определении концентрации нз величины интенсивности флуоресцен гного излучения анализируемого элемента пробы вычитают величину, пропорциональную интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого элемента дополнительной мишени.

552544

О,/

О,10

ЛК So М

Кениентрпи,ия Ге О (lo) 100

Составитель К. Кононов

Техред А. Камышникова Корректор Л. Орлова

Редактор Н. Коляда

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 685/5 Изд. № 310 Тираж 1054 Подписное

LIHI IH1IH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5