Способ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах

Способ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ti) 552546

Саюе ЙоеетскнхОойиалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.08.75 (21) 2165739/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 28.04.77 (51) М. Кл.2 G 01N 25/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 536.42(088.8) (72) Авторы изобретения Ю. М. Молчанов, В. Д. Протасов, М. Г. Каменский, И. П. Димитриенко, С. С. Абрамчук и А. Г. Названцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАПОЛНИТЕЛЯ

В КОМПОЗИТНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для контроля за степенью наполнения в композитных полимерных материалах.

В современном машиностроении ряд конструкций выполняются из полимерных композитных материалов, являющихся многофазными системами, свойства которых во многом определяются природой и соотношением основных компонентов — связующего и наполнителя.

Известные способы определения соотношения основных компонентов полимерных композитов не позволяют получить данные о соотношении связующего и органического наполнителя.

Известен способ определения содержания наполнителя в композитных материалах, согласно которому образцы помещают в тигли и нагревают в муфельных печах при температуре 500 — 550 С, выдерживая их до полного выгорания связующего. Тигли с выжженными образцами, т. е. оставшимся наполнителем, охлаждают, переносят в эксикатор с осушителем и затем взвешивают на аналитических весах, определяя таким образом массу наполнителя (1).

Однако существующий способ не позволяет получить данные о соотношении основных компонентов пластиков с органическими наполнителями, т. е. наполнителями, температура разложения которых сравнима с температурой разложения связующего, и, следовательно, метод полного выжигания связующего для органопластика совершенно не применим.

Целью изобретения является расширение класса исследуемых материалов.

Для этого пробу нагревают с постоянной скоростью до температуры максимального различия в кинетике разложения связующего и наполнителя, выдерживают изотермически в течение времени установления постоянной скорости разложения, после чего измеряют относительную потерю массы и по снятой калибровочной зависимости относительных потерь массы от содержания наполнителя определяют искомую величину, Пр и м ер. Исследование образцов из органопластиков с процентным содержанием наполнителя от 0 до 100%.

В качестве связующего используются эпоксидные смолы: ЭДТ-10Т, представляющая собой трехкомпонентную систему и состоящая из эпоксидной смолы ЭД-20 — 100 в. ч. диэтиленгликоля ДЭГ-1 — 10 в. ч. и отвердителя триэтаноламинтитана (ТЭАТ-1) — 10 в. ч., а также эпоксидная смола ЭД-16 — 100 в. ч. отвержденная, 400 в, ч. малеинового ангидрида.

В качестве наполнителя использовалось opra30 ническое волокно ВНИИВЛОН.

552546

Р1 Ра

Ро "а

Составитель С. Беловодченко

Техред А. Овчинникова

Корректоры: Л. Орлова и И. Позняковская

Редактор Н. Коляда

Заказ 773/9 Изд. ¹ 343 Тир аж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Формование образцов и отверждение связующего ЭДТ-10Т проводится по следующему режиму: смешение компонентов связующего при 70 С, вакуумное формование образцов при 20 — 30 С, подъем температуры до 150 С в течение трех часов и выдержка в течение трех часов при этой температуре, охлаждение с температуры 150 С до 80 С в течение трех часов, дальнейшее охлаждение до комнатной температуры в термостате. Формование образцов и отверждение органопластика с эпоксидной смолой ЭД-16 проводится следующим îáразом: смешение компонентов связующего при температуре 80 С, вакуумное формование образцов при температуре 20 — 30 С, подъем тем- 15 пературы до 120 С и выдержка при этой температуре в течение трех часов, подъем температуры до 150 С и выдержка при этой температуре в течение трех часов, охлаждение в термостате образцов до комнатной темпера- 20 туры.

Образцы органопластиков, массой Ро от 300 до 500 мг с различным процентным содержанием наполнителя помещают в предварительно прокаленные керамические или платиновые 25 тигли и нагревают с постоянной скоростью нагрева 6 С/мин до температуры 380 С в случае связующего ЭДТ-10Т, и до 420 С для связующего на основе смолы ЭД-16 с изотермической выдержкой при этих температурах в течение 30

30 мин. Нагрев производится или в электропечи с регистрацией потерь массы образца в процессе нагрева, или в термостате. Снятие кинетики термодеструкции связующего и наполнителя для определения области темпера- 35 тур максимального их различия выполняется в электропечи с регистрацией потерь массы в процессе нагрева. При нагревании в термостате тигли с образцами охлаждают в нем до температуры 70 — 80 С и переносят в эксика- 40 тор с безводным хлористым кальцием, а затем взвешивают на аналитических весах. Остаточная масса образца определяется: где P — масса тигля с образцом после нагр<.— ва, Р2 — масса тигля.

Тогда относительные потери массы образца при нагреве:

Построенная зависимость относительной потери массы образцов от процентного содержания наполнителя позволяет определять в дальнейшем соотношение связующего и наполнителя в органопластиках с точностью 1,5%.

Поскольку зависимость относительной потери массы образцов от процентного содержания органического наполнителя в случае таких двух компонентных систем (связующее — наполнитель) линейна, то построение ее без потери точности возможно по двум крайним точкам, т. е. отдельно взятого связующего и наполнителя. Через эти две точки проводится прямая, которая в дальнейшем п используется как калибровочная зависимость

Формула изобретения

Способ определения содержания наполнителя в композитных полимерных материалах, включающий нагрев образца, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения класса исследуемых материалов, пробу нагревают с постоянной скоростью до температуры максимального различия в кинетике разложения связующего и наполнителя, выдерживают изотермически в течение времени установления постоянной скорости разложения, после чего измеряют относительную потерю массы и по снятой калибровочной зависимости относительных потерь массы от содержания наполнителя определяют искомую величину.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов, под ред, А. Т. Туманова, М., «Машиностроение»

1973, т. 3, с. 68 (прототип).