Способ получения монокристаллов двойного соединения из гидроксодов щелочных металлов

Способ получения монокристаллов двойного соединения из гидроксодов щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

дц552993

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сове Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.11.73 (21) 1972021/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.77. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 03,.05,77 (51) М. Кл з В 01J 17/06

С 01D 13/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.31-36. 33

-36:548.55 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

В. Н. Батог, Л. С. Иткина и С. М. Портнова

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

МОНОКРИСТАЛЛОВ ДВОЙНОГО СОЕДИНЕНИЯ

ИЗ ГИДРОКСИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам получения монокристаллов пьезоэлектриков, в частности, двойного соединения из гидроксидов лития и калия.

Известен способ получения монокристаллов пьезоэлектриков,из раствора в расплаве,,например LiTa03 из расплава Та Оо — 140 (1).

Недостатком этого способа является то, что монокристаллы соединения 2LiOH КОН не могут быть получены.

Наиболее близким к описываемому способу является способ получения соединений из раствора в расплаве;(2). Недостатком этого способа является также невозможность получения монокристаллов состава 2LiOH. КОН.

Цель изобретения — получение монокристаллов двойного соединения 2LiOH. КОН.

Поставленная цель достигается тем, что ведут процесс выр ащив ания инконгруэнтнопл авящегося соединения из раствора в расплаве гидроксида лития, содержащего от 38 до 71 мол.

% КОН. Рост монокристаллов проводят в инертной атмосфере при регулируемом понижении температуры расплава с 314 С до температуры, близкой к температуре кристаллизации эвтектики (227 С), спонтанно или на затравке (например, на серебряной игле).

Описываемым способом впервые было получено соединение 2LiOH КОН в виде монокристаллических буль, форма и размер которых определяется габаритами контейнера.

Кристаллы соединения 2LiOH КОН вЂ” двуосные, положительные, относятся к моноклин5 ной сингонии; пространственная группа

P 2>/m; N=2; параметры решетки: а=6,134; о в=5,811; c=5,197 А; у=103 12; показатели преломления: Ng=1, 528; Nm=1,514; Np=

= 1,507. Прозрачность кристаллов в ИК области до 3 мк, обладают пьезоэффектом, а при воздействии полей большой напряженности (до 1 кв/см) наблюдается сегнетоэлектрический эффект.

15 Пример. Для синтеза исходного материала готовят смесь из 62 мол. % гидроксида лития и 38 мол. % пидроксида калия, т. е. состава, отвечающего перитектической точке на диаграмме плавкости системы LiOH — КОН.

20 Смесь расплавляют в серебряной чашке в инертной .атмосфере при 360 С и гомогенизируют в течение 3 — 4 час. Охлажденный сплав помещают в кристаллизационную установку.

Расплав находится не непосредственно в пе25 чи, а в специальном кварцевом сосуде, в котором создается инертная атмосфера. Сосуд представляет собой цилиндр с двумя отводами, в которые впаяны прозрачные кварцевые пластины для визуального наблюдения за

30 процессом кристаллизации. Внутри сосуда на552993

Формула изобретения

Составитель T. Валетова

Техред И. Сметанина

Редактор Л, Ушакова

Корректоры: Е. Хмелева и Л. Брахнина

Заказ 787/3 Изд, М 6 Тираж 878 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К.35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ходится медный блок. Сверху сосуд закрывается тефлоновой крышкой с соответствующими отверстиями для ввода и вывода IHHepTHQго газа, штока подъемного механизма и термопары. Резиновая прокладка, имеющаяся в крышке сосуда, обеспечивает его герметичность при вращении штока.

После того как исходная смесь расплавится (314 С), шток опускается до соприкосновения конца серебряной иглы с расплавом.

Так как шток охлаждается водой, то рост зародышей кристаллов, прикрепленных к игле, происходит вследствие отвода тепла из расплава непосредственно через кристаллы. Для того чтобы предотвратить образование поликристаллов, необходимо перегреть расплав до

320 — 330 С. После вывода печи на заданный температурный режим проводится процесс плавного охлаждения со скоростью 0,4 С/час.

Процесс кристаллизации продолжается не менее трех суток. По окончании кристаллизации шток вместе с прикрепленным к серебряной игле монокр исталлом поднимается над расплавом. Для избежания растрескивания кристалл вынимается из сосуда только после охлаждения печи до комнатной температуры.

При выращивании кристаллов на серебряной игле получен сросток монокристаллических блоков размером 10;к,10)(15 мм.

Способ получения монокристаллов двойного соединения из гидроксидов щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью получения монокристаллов двойного соединения состава 2LiOH. КОН, процесс ведут из раствора в расплаве гидроксида лития, содер15 жащего 38 — 71 мол. % гидроксида калия при регулируемом охлаждении от температуры

314 до температуры 227 С в инертной атмосфере.

Источник|и информации, принятые во вни20 мание при экспертизе:

1. Rev. Elec. Commun. Lab., 1973, 21, Хо 5—

6, 374 — 383.

2. Авт. свид. СССР Хв 331604 от 21.07.70 г. по кл. В 01J 17/06.