Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты

Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ЙСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ии 553243 ьоюа СоеетскйхСециапистическиХ

Респубики

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.11.75 (21) 2193368/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл. - С 07С 154/02

В 03D 1/00

Государстееикык комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 05,04.77. Бюллетень № 13 (53) УДК 547А94.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 25.04.77 (72) Авторы изобретения

П. П. Гнатюк, Л. А. Захарова, Г. И. Иванникова, В. А. Малий, P. И. Сивкова и С. В. Царенко (71) Заявитель (5 1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО ЭФИРА

БУТИЛКСАНТОГЕНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, который находит применение в горнообогатительной промышленности.

Известен способ получения аллилового эфира бутилксаитогеновой кислоты, заключающийся в том, что ксантогенат, полученный из бутилового спирта, едкого кали, сероуглерода и воды, взятых в мольном соотношении

1,13: 0,98: 1,05: 1, в ацетоне, подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при комнатной температуре. Выход аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты — 60% (1).

Известен также способ получения аллиловых эфиров алкилксантогеновых кислот, заключающийся в том, что ксантогенат, полученный из соответствующего спирта, щелочи, сероуглерода и воды, взятых в мольном соотношении 1,01: 1: 0,9: 0,72, в ацетоне, подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при температуре не выше 45 с последующим кипячением в течение нескольких минут.

Выход целевого продукта — 55% (2).

Однако этот способ дает недостаточно высокий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты процесс проводят в присутствии 3 — 3,17кратного избытка воды, Ксантогенат предпочтительно подвергают взаимодействию с хлористым аллилом, взятым в количестве 1,2 моль на моль ксантогената, при 65 — 70 С. Выход целевого продукта 85 — 93%.

Пример 1. К суспензии 147 r (0,78 моль) бутилксантогената калия, полученной из

68,5 г (0,925 моль) бутилового спирта, 52 г

10 (2,89 моль) воды, 51 г (0,91 моль) едкого кали и 67,9 г (0,893 моль) сероуглерода при

35 — 40 С при перемешивании постепенно добавляют 71,6 г (0,936 моль) хлористого аллила при 65 — 70 С. Затем реакционную массу отфильтровывают от образовавшегося хлористого калия и разделяют водный и масляный слои. Из масляного слоя отгоняют под вакуумом избыток и-бутилового спирта. В кубе остается технический аллиловый эфир и-бу20 тилксантогеновой кислоты. В ыход — 142 г (93,5% от теории в пересчете на 100%-ный продукт). Т. кип. 131 — 134 С/18 мм, и о 1,5320, сто 1,0375.

25 Пример 2. Получение аллилового эфира и-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что процесс взаимодействия хлористого аллила с суспензией и-бутилксантогената калия

30 ведут при 60 С.

553243

Формула изобретения

Составитель Т. Левашова

Корректор И. Позняковская

Редактор Е. Ершова

Техред И. Сметанина

Заказ 764/14 Изд. Arа 493 Тираж 589 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты — 85 от теории в пересчете н а 100% -н ы и продукт.

Пример 3. Получение аллилового эфира и-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что процесс взаимодействия хлористого аллила с суспензией н-бутилксантогената калия ведут при 75 С.

Выход аллилового эфира н-бутилксантоге- 10 новой кислоты — 86% от теории в пересчете и а 100% -н ы и продукт.

Пример 4. Получение аллилового эфира и-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, 15 что хлористого аллпла добавляют 65,5 г (0,858 моль).

Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты — 87,2 /ц в пересчете на 100 /оный продукт. 20

Пример 5. Получение аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что хлористого аллила добавляют 77,6 г (1,014 моль). 25

Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты — 92,9 /о в пересчете на 100 /оный продукт.

1. Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты взаимодействием бутилового спирта со щелочью и сероуглеродом в присутствии воды с последующей обработкой полученного ксантогената хлористым аллилом при нагревании, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии 3 — 3,17-кратного избытка воды.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении хлористый аллил: ксантогенат=1,2: 1.

3. Способ по пп, 1, 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 65 — 70 С.

Источники информации, принятые во внимание прп экспертизе:

1. Анищенко А. Ф. и др., Из области органических инсектофунгицидов. ХСУ. О получении некоторых эфиров полихлорбнциклогептенилметилдитиокарбоновой и тиокарбаминовой кислот. КОХ, 1966, 34, с. 641.

2. Патент Великобритании Иа 700334, кл.

С 2С, 1953.