Способ получения высокостирольного латекса

Способ получения высокостирольного латекса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

II t1 553257

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. синд-ву (22) Заявлено 13.08.75 (21) 2165342/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.77. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 26.04.77 (51) И Кл о С 08F 212/08

С 08F 2/22

Государствейный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 678.746.22-136. .22,02 (088.8) (72) Авторы пзобретснпя

Б. К. Басов, М. М. Медников, В. В. Работнов и В. A. Котов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЪ|СОКОСТИРОЛЪНОГО

ЛАТЕК.СА

Изобретение относится к области получения высокостирольных латексов эмульсионной полимеризацией.

Известен способ получения высокостирольных латексов водноэмульсионной сополимеризацией бутадиена со стиролом с применением эмульгатора сульфонатного типа — дибутилнафталинсульфоната натрия-некаля (1) .

Однако некаль, обеспечивая высокий уровень качества латексов, будучи бионеразлагае мым веществом, отравляет сточные воды.

Известны способы получения высокостирольного латекса водноэмульсионной сополимеризацией бутадиена со стиролом в присутствии смеси эмульгаторов и радиальных инициаторов (2 — 4).

В качестве эмульгаторов используют алкилсульфонат натрия, оксиэтилированный алкилфенол или оксиэтилированная смесь высших жирных спиртов или мыло синтетических жирных кислот или их смеси.

Однако эти способы не обеспечивают необходимого комплекса свойств латекса. Латексы с применением алкилсульфоната натрия в качестве единственного эмульгатора отличаются малым размером полимерных частиц и вследствие этого малой степенью насыщения поверхности частиц эмульгатором, высоким поверхностным натяжением, весьма низкой стабильностью в процессе полимеризации и прп механических воздействиях. Эти способы не позволяют получать высокостирольные латексы с необходимой термической устойчивостью.

Цель изобретения — разработка способа по5 лучения BbIcoKOcTHpOJIbHbIx латексов с повышенной термической устойчивостью с применением эмульгатора сульфонатного типа, позволяющего улучшить биохимическую окпсляемость сточных вод.

Для этого по предлагаемому способу получения высокостирольного латекса водноэмульсионной сополимеризацией бутадиена со стиролом в присутствии смеси эмульгаторов и ра15 дикальных инициаторов процесс полпмеризации проводят в две стадии: сначала при 40—

60 С до конверсии мономеров от 65 до 85 c применением смеси эмульгаторов (в расчете на 100 вес. ч. мономеров) — 3 — 4,5 вес. ч. ал20 килсульфоната натрия и 0,5 — 2 вес. ч. окспэтилированного алкилфенола пли оксиэтилпрованной смеси высших жирных спиртов, а затем при 60 — 95 С с дополнительным введением 0,5 — 2 вес. ч, мыл синтетических жирных

25 кислот.

Поставленная цель достигается применением для стабилизации латекса одновременно трех различных эмульгаторов, выбранных в определенном количестве и соотношении друг

30 с другом, а именно — смеси 3 — 4,5 вес. ч. (в расчете на 100 вес. ч. мономеров) алкилсуль553257

Предлагаемый способ

Известный способ

Рецепт и условия полимеризации

Рецепт загрузки, вес. ч.

Бутадиен

Стирол

Некаль

65, 35

65, 35

4,5

3,0

0,5

4,5

1,0

3,0

2,0

3,0

1,0

3,0

1,0

4,5

1,0

4,5

3,0

1,0

Алкилсульфонат натрия

О к си этилированный алкилфенол ОП вЂ” 7

Калиевое мыло синтетических жирных кислот

С)о — С в

Сульфат натрия

Лей канол

2,0

1,0

2,0

2,0

0,5

1,0

0,3

0,3

0,3

0,3

0,3

0,3

0,3

0,25

0,4

110

0,3

0,7

0,3

0,25

0,4

110

0,3

0,25

0,4

110

0,25

0,4

110

0,25

0,4

110

0,25

0,4

110

0,25

0,4

110

0,25

0,4

110

0,25

0,4

110

Натриевая щелочь

Персу льфат калия

Вода

Условия полимеризации

Температура начальной стадии, С

57

60

50

85

60

80

70

Конверсия мономеров начальной стадии, Температура конечной стадии, С

75

70

93

Свойства латекса

38

36

40

62

Поверхностное натяжение, дин/см

Количество коагулюма в аппарате, Ж

1,0

0,5

0,9

0,5

0,6

1,5

4,8

0,7

4,5 о

Диаметр частиц, А

Устойчивость по Марону, 0; коагулюма

Содержание золы, Температура желатинизации, С

1400

1800

1600

1700

1650

0,1

5,0

6,7

0,2 сл сл сл сл сл

0,6

0,5

0,5

0,5

0,4

0,8 б

0,3

0,9

1,4

10 фоната щелочного металла и 0,5 — 2 вес. ч. неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) в составе водной фазы с добавкой к латексу 0,5 — 2 вес. ч. мыл синтетических жирных кислот и проведении процесса в две ста- 5 дии: сначала при 40 — 60 С до конверсии мономеров от 65 до 85%, а затем при 60 — 95 С.

В качестве сульфонагов могут быть успешно применены додецилсульфонат натрия

C>qIIqqSO>Na или алкилсульфонат натрия 10 фракций С1 — С 4. В качестве неионогенных

ПАВ можно применять как оксиэтилированные алкилфенолы (типа ОП-7, ОП-10), так и оксиэтилированные жирные спирты (типа

ОС-20 и др.) . .Мыла синтетических жирных 15 кислот приготавливают с использованием индивидуальных карбоновых кислот или широких фракций, например фракции С1з — С1з.

Природа катиона мыла не имеет существенного значения. 20

Пример 1. В лабораторных автоклавах объемом 10 л, оборудованных мешалкой со скоростью вращения 120 об/мин, осуществляют синтез латекса СКС-65 ГП по рецептам и в условиях полимеризации, приведенных в таблице. Полученные образцы 1 — 9 отличаются между собой не только составом применяемото эмульгатора, но и условиями проведения реакции. Вначале полимеризацию осуществляют при 40 — 60 С до достижения конверсии от

60 до 85%, затем температуру повышают от

60 до 95 С и проводят реакцию до полной конверсии мономеров. При получении образцов

4 — 9 перед повышением температуры в автоклав вводят дополнительный эмульгатор — калиевое мыло синтетических жирных кислот в количестве, указанном в рецепте. По окончании реакции с целью более полного исчерпывания остаточного стирола латекс в автоклаве выдерживают при 90 — 95 С еще в течение

3 час. Латекс сливают и анализируют, автоклав вскрывают, собирают коагулюм со стенок и мешалки, который сушат и взвешивают.

Свойства латекса приведены в таблице.

553257

Составитель Т. Хороших

Техред Н. Сметанина

Корректор Л. Брахнина

Редактор Е. Ершова

Заказ 753/15 Изд. л1ь 492 Тираж 669 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Прим ер 2. В автоклаве объемом 10 л получают латекс СКС-85. Загружают водную фазу состава, вес. ч. на 100 вес. ч. мономеров:

120 воды; 3,5 алкилсульфоната натрия; 1,0 оксиэтилированного спирта ОС-20 (температура помутнения 77 С); 0,4 сульфата натрия; 0,3 лейканола; 0,2 натриевой щелочи; 0,45 персульфата калия, вводят отдельно 85 стирола и

15 бутадпена. Включают перемешивание, подогревают содержимое аппарата до температуры реакции 60 С. Через 10 час по достижении конверсии мономеров 85о/о в аппарат подают 1,0 вес. ч. натриевого мыла синтетических жирных кислот, температуру в аппарате повышают до 95 С и продолжают реакцию в течение 5 час до полного исчерпывания мономеров. Аппарат вскрывают, определяют количество коагулюма на стенках аппарата и характеризуют качество латекса.

Количество коагулюма в аппарате составляет 0,4 /о от веса загруженных мономеров.

Свойства латекса:

Поверхностное натяжение, дин/см 39,5

Диаметр частиц, А 1600

Коагулюм при механическом испытании по Марону Отсутствует

Содержание золы, о/о 0,5

Температура желатинизации, С +1

Сухой остаток, /о 47

Как видно, латекс СКС-85, полученный по способу с применением для стабилизации 3,5 вес. ч. алкилсульфоната натрия в смеси с 1,0 вес. ч. оксиэтилированного спирта ОС-20 с добавкой в латекс перед повып1ением температуры 1,0 вес. ч. натриевого мыла С. К.К., обладает улучшенными свойствами.

Таким образом способ позволяет получать высокостпрольные латексы с высокой устойчивостью B процессе полимеризации к термическим и механическим воздействиям, с низким содержанием примесей, а также улучшить биохимическую окисляемость сточных вод. Латексы могут быть широко применены в бумажной промышленности как связующее, в составе полимер-цементных композиций, строительной технике, для производства водно15 эмульсионных красок.

Формула изобретения

Способ получения высокостирольного латекса водноэмульсионной сополимеризацией

20 бутадиена со стиролом в присутствии смеси эмульгаторов и радикальных инициаторов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения термической стабильности латекса, процесс проводят в две стадии: сначала при 40 — 60 С

25 до конверсии мономеров от 65 до 85 /о с применением смеси эмульгаторов (в расчете на

100 вес. ч. мономеров) — 3 — 4,5 вес. ч. алкилсульфоната натрия и 0,5 — 2 вес. ч. оксиэтилированного алкилфенола или оксиэтилирован30 ной смеси высших жирных спиртов, а затем при 60 — 95 С с дополнительным введением

0,5 — 2 вес. ч. мыл синтетических жирных кислот.