Способ получения окиси алюминия

Способ получения окиси алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11) 5542loI

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Йюз 0оветскнх

Социалистических

Ресоублих (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.07.74 (21) 2045099/01 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.77. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 04.07.77 (5) Ц К, 9 С 0 1 7 О6

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н отхрытнй (53) УДК 661.862.222 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Зеленцов, Т. К. Андреева, Л. М. Антипин и В. В. Крылов

Московский физико-технический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к области получения синтетической окиси алюминия, которая может быть применена в качестве сырья при производстве гетерогенных катализаторов, керамических изделий, адсорбентов для хроматографии и других отраслях химической промышленности.

Известен способ получения окиси алюминия из галогенидов алюминия путем нагревания с органическим соединением при перемешивании (1). Способ сложен в осуществлении, поскольку для обработки одного моля хлористого алюминия требуется семь и более молей спиртов, а получаемый алкоголят разлагается с получением окиси алюминия только при высокой температуре (выше 200 С).

По предложенному способу в качестве органического соединения используют алкоголят алюминия в соотношении с галогенидом алюминия (0,95 —: 11): 1. Кроме того, в качестве органического соединения может быть использован алифатический спирт в соотношении с галогенидом алюминия (1,4 —:1,65): 1.

Указанные отличия обеспечивают упрощение процесса при одновременном получении галоидного алкила.

Суть способа заключается в следующем.

3 моля алифатического спирта (изопропилового, этилового) добавляют к 2 молям хлорида алюминия, выделяющийся при этом газооб2 разный хлористый водород легко улавливают, например конденсируют

2AICIq+3ROH3HCI $+AI>CIz (OR) з

5 Полученную реакционную массу нагревают прн 120 — 250 С с выделением 3 молей галоидного алкила

AI C13 (OR) 3А1 03+ЗКС1 1

10 Реакция получения окиси алюминия и галоидного алкила может быть проведена также с использованием в качестве исходных продуктов нзопропилата алюминия и хлорнда алюл иния

Al (OiPr) а+А1С1а31РгС1 +А1 03

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загру«0 жают 20,0 г изопропилата алюминия, расплавляют его и к перемешиваемому расплаву медленно присыпают 13,2 г безводного хлористого алюминия. Реакционную массу перемешивают грн 120 — 250 С 1,5 — 2 часа, при этом из

25 нее выделяется жидкость, кипящая прн t=

=34 С, идентифицированная как пзопропилхлорнд (выход 40 — 50 /р). На дне колбы остается бурый осадок. После прокалкп последнего при t=700 — 800 С в течение 10 — 20 час по30 лучено 4,78 г (выход 95,5% от теории) окиси

554210

Формула изобретения

Составитель Т. Лобова

Техред Л. Гладкова

Редактор T. Логинова

Корректор О. Тюрина

Заказ 984 6 Изд. Хз 387 Тираж 668 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий! !3035, Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, з алюминия А1 0з, содержащей 52,9 /о алюминия. ИК-спектр полученного продукта полностью совпадает со спектром реактивного промышленного образца окиси алюминия.

Пример 2. Опыт проводят в приборе, указанном в предыдущем примере. К помещенному в колбе безводному хлористому алюминию (9,35 г) медленно при перемешивании добавляют 7,86 мл (6,33 г) изопропилового спирта, выделившийся хлористый водород конденсируют или поглощают водным раствором аммиака. Реакционную массу нагревают 1,5 — 2 час и перемешивают при 120 — 250 С, при этом из нее выделяется жидкость, имеющая температуру кипения 34 С. Вещество это — хлористый изопропил (выход — 50 /о). Оставшийся в колбе бурый порошок прокаливают 10 — 20 час при 700 — 800 С. Получено 3,2 r (выход 89,5 /о) окиси алюминия, содержащей 52,6 /о алюминия.

ИК-спектр синтезированного образца идентичен спектру образца А120з для хроматографии и показывает наличие в нем гидроксильных групп.

Пример 3. Получение окиси алюминия из хлористого алюминия и н-бутанола осуществляется аналогично описанному в примере

2. Молярные соотношения AICI> и С4НвОН используются в пределах от 1:1,45 до 1:1,65.

Выход окиси алюминия от 92 до 98 /о, хлористого бутила 50 — 70 /о, вместе с хлористым бутилом получается бутен-1. Увеличение количества спирта, вводимого в реакцию, приводит к повышению температуры термообработки и

5 к увеличению ее длительности.

Пример 4. Получение окиси алюминия осуществляется аналогично описанному в примерах 2 и 3 с тем отличием, что используется этанол. Выход целевого продукта колеблется !

О от 90 до 96 /о, хлористого этила 40 — 65 /о, одновременно получается этилен.

15 1. Способ получения окиси алюминия из галогенидов алюминия путем нагревания с органическим соединением при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и одновременного получения

20 галоидного алкила, в качестве органического соединения используют алкоголят алюминия в соотношении с галогенидом алюминия (0,95 —:11): 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 25 что в качестве органического соединения используют алифатический спирт в соотношении с галогенидом алюминия (1,4 —:1,65):1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

30 1. Патент Японии № 30181/68, кл. 15F, 1960.