Способ получения соли полиакриловой кислоты

Патент 554677

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

о554677

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

Союз Советских

Социалистических

Республнк (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 170775(21) 2159274/05

1)М. Кл. с присоединением заявки М2

С 08 F 120/06

С 08 F (2/10, Государственныll комитет

СССР оо делам изобретений н открытий (23) Приорь(тет

Опубликовано 15.12.79. Бюллетень Мо

Дата опубликования описания 151279

3) УДК б78 744. . 322 (088.8) (72) Авторы М.Г.Воронков, В.З.Анненкова, A.Т.Платонова, ИЗО рфтеИИя В.М.Анненкова, Г.С.Угрюмова и Г.И.Конончук

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ПОЛИАКРИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения железной соли полиакриловой кислоты, применяемой в медицине и других областях народного хозяйства. .5

В настоящее время соли полиакриловой кислоты получают обработкой полиакриловой кислоты раствором неорганической соли, в частности солью железа (1).

Однако этот процесс является многостадийным, а фармакологическая активность полученной соли железа невелика вследствие высокого содержания железа. 15

Известен также способ получения соли полиакриловой кислоты полимеризацией акриловой кислоты в водном растворе в присутствии окислительно-восстановительной системы. В ка- 20 честве окислительно-восстановительной системы используют NaSOg(КхБйОВ(2).

Однако по этому способу нельзя получить железные соли полиакриловой кислоты, обладающие фармакологичec- 25 кой активностью.

Для получения биологически активной соли полиакриловой кислоты по предлагаемому способу- в качестве акис" лительно-восстановительной системы 30

2 использУют Fe (80+) (NH rI )g. бНдО/Кр Яд Оу

"ЛОаПолимеризацию акриловой кислоты осуществляют по предлагаемому способу в водной среде при 25 С в присутствии окислительно-восстановительной сНсТе re(SO4) (NH+) бН О /К Б Ое в молярном отношении 1:8ф12.

Концентрация акриловой кислоты в растворе не превышает 20 об.В.

Продолжительность полимеризациисоставляет 10 мин.и выше.

Образование неполной железной соли полиакриловой кислоты происходит в результате параллельно протекающих процессов полимеризации и взаимодействия карбоксильных групп кислоты с присутствующими в системе-ионами железа. Таким образом, преимущество предлагаемого способа заключается в том, что нет необходимости в предварительном получении полиакриловой кислоты с последующей обработкой ее солями железа, а также в специфических свойствах приготовляемого этим способом продукта ° Кроме того, предлагаемый способ отличается высокой воспроиэводимостью, что крайне важно для использования продукта реакции в качестве коагулянта крови.

554677Полученная по предлагаемому cnoooáó неполная железная соль полиакриловой кислоты способна коагулировать различные белки и ее можно применять как гемостатическое средство местного действия.

Взаимодействие неполной железной соли полиакрилоной кислоты с нативной кровью,оксалатной плазмой,сыворотuoA, гепарйнизированной кровью и альбумином куриного яйца изучалось

in vitro. Во всех случаях эа несколько секунд образуется желеобразный сгусток, способный растворяться в избытке белка.,Благодаря этому животным удается вводить некоторое количество полимера (5 мл 0,5%-ного раствора) внутривенно без образования внутрисосудистых тромбов.

В опытах цо остановке кровотечений при разрезах на коже мышей в области хвоста прикладывание .тампона, 20 смоченного раствором полимера,вызывает мгновенную остановку кровотечения.

При нанесении раны на печень крысы площадью 0,1х0,7 см прикладывание

2 тампона, смоченного раствором полиме- 25 ра, значительно ускоряет остановку кровотечения. При инфильтрации участка печени раствором. полимера последующее нанесение ран в этой области не вызывает кровотечений. Побочные 30 эффекты у экспериментальных животных (отеки, раздражения, нагноения) при остановке. кровотечения не наблюдались

II р и м е р 1. 28,8 r акриловой кислоты растворяют в 120 мл дистил- 35 лиронанной воды и в полученный раствор добавляют 4,32 г К2Б208 в 20 мл воды . Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь вводят раствор 0,62 г (2,15%) Fe(SOv)>(NHv)х 40 х 6HzO в 2 мл воды. Через 10 мин образуется вязкая прозрачная масса красного цвета. В реакционный сосуд добавляют 1,5 л воды и растворяют полученный полимер. Для очистки от инициатора и непрореагировав-, 45 шей акрилоной кислоты полимер переосаждают 2-3 раза из водного раствора насышенным водным раствором хлористого натрия. Так как в результате этой .операции полимер загрязняется хлористым натрием, его необходимо после переосаждения вновь растворить в воде и очистить диализом. Раствор неполной железной соли полиакрилоной кислоты, не содержащей после диалиэа 55 ионов хлора, высушивают при 50 С или при помощи лиофильной сушки.

Пример 2. 28,8 г акриловой кислоты растворяют в 120 мл дис-, тиллированной воды и в полученный 60 раствор добавляют 1,7 r К < Б 08 в

20 мл воды. Затем при интенсивном перемешивании н реакционную смесь вводят раствор 0,6 r (2,03%)

Fe(sop)2(NH,)2 6Hzo в 2 мл воды.

Обработку полученного полимера осуществляют по примеру 1.

Пример 3. 27, 8 г акриловой кислоты растворяют в 120 мл дистиллированной воды и в полученный раствор добавляют 17 г К Б О8 в

20 мл воды. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь вводят раствор 0,43 r (1,5%)

Fe (SO4.) (ИН4)2 6Н20 в 2 мл воды.

Обработку полученного полимера осуществляют по примеру 1.

Пример 4. 28,8 r акриловой кислоты растворяют в 120 мл дистиллированной воды и в полученный раствор добавляют 1,7 г KZ S,ОВ в

20 мл воды. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь вводят растнор 0,392 г (1,3%)

Ре(БО4.) (ИН+) ° 6Н О в 2 мл воды.

Обработку полученйого полимера осуществляют по примеру 1.

Пример 5. 28,8 г акриловой кислоты растворяют в 120 r дистиллированной воды и в полученный раствор добавляют 1,7 г К 52О в 20 мл воды.

Затем при перемешйванйи в реакционную смесь вводят раствор 0,24 r (0,83%)

Fe(SOg)Z (ИН4) 6Н20 в 2 мл воды.Обработку полученного полимера осуществляют по примеру 1.

Неполная железная соль полиакриловой кислоты представляет собой стеклообразную хрупкую массу розового цвета. Выход 85% от теории. Полученная соль хорошо растворима в воде и нерастворима в спиртах, диоксане, алифатических и ароматических углеводородах и их хлорпроиэводных.

Относительная вязкость 1%-ного раствора соли в воде при 25 С 5, 15.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать железную соль полиакриловой кислоты в одну стадию с хорошей воспроизводимостью.

Лабораторные испытания на животных и опыты в клинике показали высокую эффективность водных растворов неполной железной соли полиакриловой кислоты как кровоостанавливающего средства местного действия.

Формула изобретения

Способ получения соли полиакриловой кислоты полимериэацией акриловой кислоты в водном растноре в присутствии окислительно-восстановительной системы, отличающийся тем, что, с целью получения биологически активного препарата, в качестве окис-, лительно-восстановительной системы используют Fe(SOv)a (>11q)a 6Н2О/КяБлОе

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Р 9834, серия

2, 1971.

2.. Патент США Р 2289540, кл. 260-80, 1942 (прототип) .