Способ получения эпоксидныхсмол

Способ получения эпоксидныхсмол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<11554678 (63) ???????????????????????????? ?? ??????. ????????-????????” (22) ???????????????? 151124 (21) 2075022>

С 08 С 59/06 с присоедииенивм заявки ¹Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 2303,81. Бюллетень È9 11

Дата опубликования описания 23g 331

Н. С. т.А.

О. К.

Л.П.

Ениколопов, А. И. Непомнящий, В. A.

Александрова, М. Г..Брусиловский, С.

Маймур, A.Ë.Ильккаин, М.A.Маркевич, Хорхорина, В.М.Муратов и С.Ф.Шолк

Пекарский, A. Гаврилина, Н. Д. Лерман, С.М.Корпачева,„ х ! .4".1 . (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ двухступенчатым введением щелочи в реакционную массу. При этом уменьшается и избыток эпихлоргидрина до

1,1: 1(23.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения эпоксидной смолы, согласно которому в реакционную массу загружают вначале 61,5-77% от всего рецептурного количества щелочи. Однако для подавления гидролиза эпихлоргидрина приходится снизить температуру до 40-50 С (что увеличивает длительность процесса до 3 ч), а также исключить использование растворителей, совмещающихся с водой (спнрты, кетоны). Первая порция щелочи имеет концентрацию 10%, вторая20%, что требует дублирования технологического оборудования С33.

Цель изобретения - упрощение тех" нологии получения эпоксидных смол.

Это достигается тем, что раствор эпихлоргидрина и дифенилолпропана в органическом растворителе нагревают до 50 С, вводят щелЬчь (1-7% от всего. необходнмого для синтеза количества) в виде 9-40%-ного раствора, перемешивают 5-15 мин при 50-60оС, затем вводят остальную мелочь, повышают

Изобретение относится к технологии получения синтетических смол, в частности к непрерывным процессам получения эпоксидных смол.

Известен непрерывный способ получения эпоксидной смолы, заключающийся в том, что смесь эпихлоргидрина, дифенилолпропана с кетоном (ацетоном, метилэтилкетоном) поступает в реактор 0 где сталкивается с раствором щелочи.

Процесс протекает при высокой температуре до 160оC ) и повышенном дав" ленни. Соотнсшение компонентов син.теза — 1,22:1 (используют 8-9%-ный водный раствор щелочи). Выход смолы с единицы реакционнОй массы не выше

21%.

После реакционного аппарата масса нейтрализуется и в фазовом сепарато ре разделяется на водную и органическую фазы. Последняя содержит смолу, получаемую после удаления растворителя f1).

К недостаткам этого способа относится повышенный гидролиз эпихлоргидрнна, повышенный расход воды и малый выход (21%) с единицы реакционной массы.

Увеличение скорости синтеза и снижение расхода воды достигается " (53) УДК678. 643 42 5 (088.8) 554678

Формула изобретения .

Составитель Ю.Крейндлин

Редактор Т.Колодцева ТехредН.Бабурка Корректор М.Демчик

Заказ 1637/44 Тираж 530 Подписное

ВНиИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 температуру до 70-80 С, и переманивают в течение 10-20 мин.

Для лучшей гомогенизации реакционной массы перемешивание можно вести в режиме гидродинамических пульсаций с частотой 50-350 1/мин и амплитудой

5-40 мм, Пример 1. Рецептура загрузки, Кгt

Э пихлор гидри н 11, 85

Дифенилолпропан 25,2

Ацетон 25,2

Едкий натр ° . 5,65

Вода . 32,1

Вначале нагревают до 55 С смесь эпихлоргидрина, дифенилолпропана и ацетона, затем вводят 0,17 кг едкого натра (3% от всего количества) в 0,96 кг воды.

Смесь подают в реактор, перемеши-. вают в течение 15 мин, затем добавляют остальную щелочь, нагревают смесь до 75 С и перемешивают еще 20 мин.

Режим перемешивания: частота

115 1/мин, амплитуда 22 мм.

Выход смолы 30%, молекулярный вес 1750, эпоксидное число 4,4, водорастворимый хлор 0,007%.

П р,и м е р 2. Рецептура загрузки, кг:

Эпихлоргидрин 67

Дифенилолпропан 90

Толу ол 50

15%-ный водный йаОН 209

Предварительно готовят смесь, KI ; эпихлоргидрин 67, дифенилолпропан 90, толуал 10 и при 50 С вводят 6 кг раствора щелочи, после чего при 55ОС перемешивают в течение 10 мин. Далее гомогенную массу подают в реактор и добавляют 70 кг раствора щелочи и 40 кг толуола и синтез ведут в режиме прямолинейных, многовихревых пульсаций при частоте 148 1/мин, амплитуде - 8-9 мм, сначала при 70 С в течение .10 мнн, затем добавляют оставшийся раствор щелочи и синтез ведут при 75ОС в течение 10 мин. Выход смолы 26, ЗВ, молекулярный вес

650, эпоксидное число 14,. общий р 0,2.

Пример 3. Рецептура загрузки аналогична примеру 1.

Режим перемешиванмя: частота 70:

1/мин, аМплитуда 35 мм. 1 стадия15 мин перемваивания при 60ОС, 2 стадия - 20 мин перемешивания при 78 С. Показатели смолы: эпоксидное число 4,7, связанный хлор 0,09%, водораствориьый хлор 0,01%.

При данном способе повышается стабильность раствора реакционной смеси после первой стадии, так как при небольшом количестве щелочи не происходит смалообразования, а в то же

® время повышается растворимость диф е нилолпр оп ана.

Предлагаемый способ позволяет повысить скорость процесса в 1,5-2 раза, упростить операции приготовления

1S реагентов и облегчить контроль за осуществлением синтеза смоль|.

1. Способ получения эпоксидных

20 смол щелочной конденсацией эпихлоргидрина с днфенилолпропаном и присутствии растворителя при двухстадийном введении щелочи, о т л и— чающийcÿ тем, что, сцеэ5 лью упрощения технологии, раствор эпихлоргидрина и дифенилолпропана в органическом растворителе нагре вают до 50-60 С, вводят 1-7% от всего необходимого для синтеза количества щелочи и перемешивают 5.-15 мин с последующим введением остального количества щелочи, нагреванием до

70-80 С и перемешиванием в течение 10-20 мин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что перемешивание ведут в режиме гидродинамических пульсаций с частотой 50-350 1/мин и амплитудой 5-40 мм.

Источники информации,, 40 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 2986552, кл. 260-47, 1961.

2. Гаврилина С.A.. и др. Разработка технологического получения лако45 вых эпоксидных смол различного MGJIB кулярного веса методом гетерофазной поликонденсации. Тезисы доклада на второй Всесоюзной конференции по эпоксидным мономерам и эпоксидным смолам, Днепропетровск, 30.05.74 с ° 14 9-15 О.

3. Патент ГДР У 77593 кл. 39 в 45/00, 1970 (прототип) .