Способ осушки акролеина

Способ осушки акролеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.10.75 (21) 2177900/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.04.77. Бюллетень № 15 (45) Дата опубликования описаиия18.07.77

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 555083 (51) М Кл С 07 С 47/э

С 07 C45/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК 547.381(088.8) (72) Авторы изобретения

И. В. Луйксаар, Е. И. Цвинтарный и О. С. Копытина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСУШКИ АКРОЛЕИНА

Изобретение относится к способу осушки акролеина, получаемого каталитическим окислением пропилена.

Известен способ осушки акролеина методом экстрактивной дистилляции с использованием органического растворителя (1).

В качестве экстрагента используют ксилол при соотношении ксилол: акролеин от 5; 1 до 10: 1.

Известный способ осушки акролеина имеет высокую токсичность экстрагента и большой расход ксилола, что приводит к большим затратам энергии на стадии рек тификации.

Кроме того, вследствие относительно высокой растворимости ксилола в воде (0,19 г íà 100 г) требуется специальная очистка образующихся сточных вод от ксилола.

Предлагается проводить экстракцию гептаном при весовом соотношении н — гептан: акролеин от

1:1 до 5:1. Н-гептан менее токсичен, чем ксилол, и менее растворим в воде, что позволяет устранить дополнительную очистку сточных вод. Г!о сравнению с известным способом достигается также уменьшение количества экстрагента, что приводит к снижению энергозатрат . Предлагаемый способ позволяет провести осушку акролеина до содержания воды 0,01%вес.

Акролеин, содержащий до 40% воды, и гептан поступают в экстрактор, где происходит экстракция акролеина гептаном при температуре 0-25 С. В экстракторе через 1-12 час образуется два слоя: верхний — органический, содержащий растворенный в гептане акролеин и небольшое количество воды, и нижний — водный. Водный слой, содержащий

10 растворенный в воде акролеин, накапливается в сборнике.

Для вьщеления воды в виде азеотропа с акролеином органический слой подается в ректификационную колонну. Азеотроп отводится с верха

15 колонны и собирается в емкости, а иэ куба отбирается "сухой" органический слой, содержащий не более 0,1% воды.

Для выделения акролеина иэ органическот о слоя служит ректификационная колонна. С верха о0 колонны отбирается акролеин с содержанием воды не более 0,05%, а из куба колонны выводится гептан, который затем вновь используется JU> экстракции акролеина.

Пример 1. На осушку подают 20,66 г акролснр5 на с содержанием воды !0,9 вес. % и 55,26 г н-гепта555083

Составитель С. Маслов

TextÀ М. Ликович

Редактор д. Пинчук

Ко рректор С. Шекмар Заказ 411/11

Тираж 553, Подписное

БЯИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4, на. Экстрацию проводят при температуре 20 С и вреа4ейй расслаива ия 5 час. При этом образуется

73,28 г органического слоя следующего состава: акролеина 25,3 вес.%, н-гептана 74,4вес.%, воды

0,3 вес. % и 2,61 г водного слоя с содержанием акролеина 78,1 вес. % и воды 21,9 вес. %. Степень экстракции 9б,9%.

Органический слой подвергают ректифика.ции. Вначале из органического слоя отгоняют на ректификационной колонне, при температуре куба

81 — 83 С я верха 51 — 52 С азеотроп — акролеин-вода. Количество азеотропа 8,74 г, содержание воды

2,4 вес.%. Затем из кубового остатка ректификационной колонны отгоняют акролеин при остаточном давлении 400 мм рт.ст. При температуре верха

34 — 37 С в сборник отбирают дистиллат, содержащий 0,03 вес.% воды, а из куба колонны выводят н-гептан, который затем вновь используется для экстракции акролеина.

Пример 2. Процес проводят так же, как в примере 1, но экстракцию проводят при 0-2 С.

Органический слой содержит 0,1% воды., После ректифи ации акролеин содержит 0,01 вес.% воды.

Пример 3. Гроцасс осуществляют по примеру 1, но экстракцию проводят при соотношении акролеин: гептан 1:5. Органический слой после экстрактора содержит 0,13% воды. После ректификации органического слоя на двух колопиах акролеин содержит 0,03% воды.

Пример 4. На экстракцию подают акролеин, содержащий 39;8% воды. Соотношение акролеингептан 1:1, температура экстракции 0-2 С, время расслаивания 1 час. В этих условиях органический

5 слой содержит 0,41% воды. После ректификации органического слоя на двух колонках акролеин содержит 0,04% воды.

Пример 5. Процесс осуществляют по приме..ру 2, при времени расслаивания 12 час. После экст10 ракции получается органический слой, содержащий

0,21% воды. После ректификации органического слоя на двух колонках акролеин содержит 0,02% воды.

Формула изобретения

1. Способ осушки акролеина путем экстрактивной дистилляции с использованием органического растворителя, о тли чаю щи и ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют н - гептан:

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят при весовом соотношении и-гептан:. акролеин от 1:1 до 5:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Востриков В.Н. и др. Выделение акролеина из водных растворов низкой концентрации, "Нефтехимия", 1963 Р 3, с. 254.