Способ получения крупных кристаллов производных антрахинона

Способ получения крупных кристаллов производных антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскии

Социалистических

Республик (11) 855085 (61) Дополнительное к.авт, свид-ву— (22) Заявлено 10.02.75 (21) 2105068/04 (51) М, Кл еС07С49/75

С07 С79/10

В01 О 9/00 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и QTNpblTHH (72) Авторы изобретения

И. 13. Гладилин и Л. Л. Ушакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНЫХ КРИСТАЛЛОВ

ПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способам кристаллизации химических соединений, конкретно к способам кристаллизации производных антрахинона.

Известен способ перекристаллизации 2,6 — ди— трет - бутил - 4- метилфенола из эмульсии углеводородного растворителя в воде в присутствии поверхностно — активного вещества при нагревании.

После фильтрования и сушки кристаллов получают продукт более высокого качества.

Известны способы кристаллизащти из растворов при повышенных температуре и давлении в присутствии жидкости, в которой кристаллизующееся вещество растворяется более энергично, чем в основном растворителе. Это позволяет создать более высокую степень пересыщения и облегчить процесс кристаллизации. Такой способ применяют для получения кристаллического производного бис — (триазинип) стильбена путем нагревания его с обратным холодильником в водной среде в присутствии ацетона или метилэтилкетона.

Этот способ обладает рядом особенностей: при кристаллизации труднорас творимых веществ необходимо вводить большое количество жидкости, в которой кристаллиэусмос вещество лучше растворимо, разделение суспензий, содержащих органические растворители, связано с применением герметичного фильтровального оборудования типа друкфильтра, которое имеет сравнительно низкую производительность; регенерацию растворителей, смешивающихся с водой, например ацетона, проводят в ректификационных кблоннах, для чего требуется дополнительная технологическая аппаратура;

10 растворители типа ацетона химически активны и могут вступать в реакции с кристаллизуемыми веществами.

Предлагаемый способ получения крупных кристаллов производных антрахинона кипячением вод1а ной суспензии мелких кристаллов в присутствии органического растворителя отлич ется тем, что, с целью ускорения процесса фильтрования, кипячение проводят в присутствии органического растворителя, не смешиваюшегося с водой, который отго- .

20 няют перед фильтрованием суспенэии.

Смесь нагревают до температуры кипения и кипятят 1-5 час. Пары органического растворителя и воды конденсируются в обратном холодильнике.

После кипячения органический рост воритель отгоняют, пары конпенсируют 8 том же холодиль(23) Приоритет (43) Опубликовано 25.04.77. Бюллетевь № 15 (53) УДК 66 065.53(088.8) (45) Дата опубликования описаиия1807,77

555085

Формула изобретения

Составитель Н. Пржиялговская

Техред М. Ликович Корректор С.Шекмар

Редактор О. Кузнецова

Заказ 411/11 Тирвж 553, Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретсний и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП " Патент ", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 нике и собирают в приемник погона. Погон используют для проведения последующих операций кристаллизации.

Существенным отличием предлагаемого способа от принятого является применение органиче кого растворителя, не смешивающегося с жццкой фазой суспензии.

Предлагаемый способ рекристаллизации органических веществ позволяет увеличить размеры кристаллов и производительность фильтровального оборудования.

В анилинокрасочной, фармацевтической и других отраслях химической промышленности при фазовых переходах органических веществ часто образуются разнородные мелкие кристаллы, ко. торые трудно отделить от жидкой фазы. Вследствие мелких размеров частиц они имеют относительно большую поверхность.1на которой адсорбируются различные. примеси.

Предлагаемый способ позволит устранить указанные технологические трудности без усложнения, аппаратурного оформления производства и без ухудшения санитарных условий труда.

Пример 1. 300 мл суспензии 1 8 — диоксиантрахинона после стадии выделения отфильтровывают на лабораторном друк — фильтре. Суспензия содержит 28 г/л твердой фазы с размером частиц

1-3 мкм и агрегатами 5-25 мкм, Осадок отмывают с перемешиванием от соляной кислоты и ионов кальция и получают 9,7 г продукта с зольностью

10-12%. Продолжительность фильтрования и йромывки на фильтре (10 смз ) составляет 13 час.

Пример 2. 500 мл суспензии 1 8-диоксиантрахинона такой же, как в примере 1, помещают в колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, добавляют 25. мл хлорбензола и кипятят 1 час (температура 94-96 С). Затем

4 заменяют обратный холодильник на примой и отгоняют азеотронную смесь: 24,8мл хлорбензола и

42 мл воды. Обогрев и перемешивание прекращают, . дают суспензии охладиться в течение 3 час. Полученб ная-суспензия содержит 20 г/л твердой фазы в виде кристаллов игольчатой формы длиной

12,5 — 17,5 мкм и толщиной 5 — 7,5 мкм. Осадок отфильтровывают, отмывают от соляной кислоты и ионов кальция и получают 8,88 г продукта с золь10 постыл 0,8%. Продолжительность фильтрования

18.мин.

П риме р 3. Суспенэию 1 — нитро — 2 — мепшантрахинона с содержанием твердой фазы 100 г/л и размером частиц- в виде тонких нитей толщиной !

5 0;6 — 1 мкм в количестве 100 мл фильтруют и промывают, как в примере 1, получают 10,07 r пррдукга с т.пл. 269 С. Продолжительность фильтрования и промывки 4 час

Пример 4. 100 мл суспензии, такой же, как в

20 примере 3, кипятят 3 час (66 — 70 С) в присутствии

10 мл четыреххлористого углерода, отгоняют смесь

5 мл воды и 9,8 мл четыреххлористого утлерода, охлаждают, фильтруют и промывают, как в приме, ре 2, получают осадки с влажностью 49%, т.пл., чь 274 С (сухой). Продолжительность фильтрования и промывки 79 мин.

Способ получения крупных кристаллов произ30 водных антрахинона кипячением водной суспензии мелких кристаллов в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса фильтрования и улучшения качества полученных кристаллов, Кипячение

85 проводят в присутствии органического, не смешивающегося с водой растворителя, который отгоняют перед фильтрованием суспензии.