Композиция для получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран

Композиция для получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ЛатОРСКОМ СВИДИтИЛЬСТВ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено01.07,75 (21) 2151434/О" с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Ел. -"

G08 I, 1/12

С 08 К 5/04

Государстеенный номитет

Совета Иинистроа СССР

ll0 делам иэаоретений и открытий (43) Опубликовано25.04.77.Бюллетень № 15 (53) УДК 677.464 (088,8) (45) Дата опубликования описания 02,06.77

Т. Гулямов, Б, P. Рашидов, С, Т. Шапошникова, Б. Н. Айходж ев и К. Сардиев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) КОМПОЗИ11ИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОНИЕ1АЕМЬ Х

AБЕТИЛБЕЛЛЮЛОЗНЫХ МЕМБРАН

20 — 2

10 — 25

А цетилцеллюлоза

Спирт

Диметилформамид

Ацетат целлюлозы

Остально в смеси диметилфорv(t) ioooo а4 60

Q (1) Изобретение относится к области получения и эксплуатации полупроницаемых мембран в процессах "обратного осмоса".

Известно, что с целью упрощения технологии получения и улучшения технологических показателей мембраны отливают из растворов ацетата целлюлозы в диметилформамиде (1) . Недостатком полученных мембран является низкая производительность.

Известна композиция для получения полупроницаемых мембран, состоящая из ацетата целлюлозьг и смеси диметилформамида с ацетоном (21.

В указанной работе достигается упрощение процесса приготовления мембран, но по- 15 лучить мембраны с высокими показателями не удается.

С целью повышения производительности и степени очистки полупроницаемых мембран предложена композиция на основе аце- 20 тилцеллюлозы, содержащая в качестве растворителя смесь диметилформамида с этиповым, изопропиловым или изобутиловым спиртами пои следующем соотношении компонентов (в вес Л): 25 мамида с этиловым, изопропиловым и изобутиловыми спиртами образует прозрачные кОнцентрированные растворы,,l которых можно получать качественные мембраны.

Во всех опытах использовали ацетат целлю— лозы, имеющий ацетильное число 39,8%..

Отфильтрованный и обезвоздушенный концентрированный раствор через специальную разливочную воронку выливают на полированную стеклянную поверхность, жидкую пленку подвергают испарению в воздухе, осаждению в имерсионной ванне и отжигу в горячей воge. Испытание мембран на водо- и сОлепоо— ницаемость проводят на лабораторной установке с использованием 1io — IIoID LIQcTD0ра

N а СР при давлении 100 атм, Производительность (Q ) и степень опреснения мембран расчитыва от Ilo форму555118

Io Очистки = - iOQ (Я)

4 с. -с, с где V(t) -объем фильтрата, мл; площадь, см2; — время, мин;

10000, 1000, 60, 24 — переводные коэффициенты:

C - концентрация NO (. P в исходном растворе,г/л;

С - концентрация МаС1 в фильт- 10 рате, г/л.

Пример 1. Для получения полупроницаемых мембран приготавливают растворы, содержащие различные количества этилового спирта.

И

A. В этом случае для получения полупроницаемых мембран используют раствор ацетата целлюлозы следующего состава (в вес.%) .

Ацетилцеллюлоза 20

Этиловый спирт 10

Диметилформамид 70

Мембрана отлита из этого раствора при следующих условиях: испарение в течение

2 мин при 28 С, иммерсия в воде с температурой 18 С в течение 10 мин; отжиг о 25

5 мин при 82 С, степень очистки при производительности 448 л/м в сутки и давле2 нии 100 атм 95,2%.

Б. В отливочном растворе повышают содержание этилового спирта до 20 вес.% и в этом случае состав раствора следующий (В BeC.%):

А цетилцеллюлоза 20

Этиловый спирт 20

Диметилформамид 60

Мембраны из отливочного раствора такого состава формовали в различных условиях с целью выбора оптимальных параметров 40 всех стадий. На основании многочисленных опытов получено, что мембрана, отлитая из раствора указанного состава, должна проходить выдержку на воздухе с температурой о

30 С в течение 1 мин, иммерсироваться 45 о в воде с температурой 18 С в течение

10 мин и термофиксироваться в воде с темо пературой 80 С в течение 5 мин, что дает возможность получить мембрану со степенью очистки 96% и производительностью 50 и

760 л/м в сутки при давлении 100 атм на растворе NaCR концентрацией 10 г/л.

По мере повышения содержания этилового спирта в составе отливочного раствора повышается производительность мембран, 55 сформованных из него, и степень очистки.

B. Содержание этилового спирта в растворе повышают до 25 вес.%.

Отливочный раствор в этом случае имеет следующий состав (в вес.%): 60

А цетилцеллюлоза 20

Этиловый спирт 25

Диметилформамид 55

Для этого состава раствора выбраны условия получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран, обладающих наибольшими показателями производительности и степени опреснения.

На основании опытов показано, что оптимальными свойствами обладает мембрана, приготовленная при соблюдении следующих параметров: о

Стадия испарения — 10 мин при 30 С о

Иммерсия (осаждения)-10 мин при 18 С о

Отжиг (термофиксация)- 5 мин при 80 С

Мембрана, полученная в этих условиях, имеет производительность 548 л/м в сута ки и опреснение 96% при 100 ат на растворе NaCP концентрацией 10 г/л.

Полученные результаты показали, что по мере повышения количества этилового спирта производительность мембран несколько снижается при сохранении степени очистки.

С целью подтверждения полученного результата количество этилового спирта в составе отливочного раствора повышено до

30 вес.%.

Используемый в этом примере раствор ацетата целлюлозы имеет следующий состав (в вес.,4):

Ацетат целлюлозы 20

Этиловый спирт 30

Диметилформамид 50

Проводился выбор оптимальных условий получения мембран с наилучшими показателями по производительности и степениочист ки, Условиями, дающими возможность получить из этого состава мембраны наилучшего качества, являются

Испарение — 10 мин при 28 С о

Иммерсия — 10 мин при 18 С о

Отжиг 5 мин при 82 С о

Мембраны, полученные в указанных условиях, имеют производительность2000 л/м в сутки и степень очистки 32% по hlaCP .

Использование этилового спирта в качестве компонента в составе отливочного раствора показало, что из такого состава получают полупроницаемые мембраны, имеющие высокую производительность (700Я

800 л/м в сутки) и степень опреснения не ниже 96%. Наилучшие мембраны при этом получают при использовании 20 вес.% этилового спирта в составе раствора. При дальнейшем повышении содержания этилового спирта в составе раствора наблюдается снижение степени очистки мембран (особен555118 но при увеличении содержания спирта до

30 вес.% -и более).

Пример 2. В качестве добавки к раствору ацетата целлюлозы в диметилформамиде, кроме этилового спирта, может быть использован изофениловый спирт.

Наилучшие мембраны при этом получают при введении в состав раствора 20 вес.% изопропилового спирта. Максимальная производительность мембран составляет в этом р а случае 438 л/м в сутки при степени очистки по NaCP 96%.

В случае введения в состав отливочного раствора изопропилового спирта наблюдаются те же явления, что и в случае исполь- )ф зования этилового спирта, т.е. по мере повышения количества изопропилового спирта до 30 вес.% и более производительность получаемых мембран увеличивается с одновременным снижением степени очистки. 20

Пример 3. Аналогичныеопытыприведены при замене части диметилформамида на изобутиловый спирт. Количество изобутилового спирта в составе отливочного раствора составляет 10-30 вес.% (см. при- 25 мер 1). Наилучшие результаты в этом случае получены при введении в состав раствора 20-25% — ного изобутилового спирта. В оптимальных условиях получения мембраны, приготовленной из раствора такого состава, З

А имеет производительность 434 л/м в сутки и опреснение 94%.

Пример. 4. При добавлении спиртов в состав отливочных растворов наблюдается снижение вязкости раствора, что дает возможность повысить его концентрацию до

22 вес.%. Поэтому для получения мембран выбраны оптимальные условия получения полупроницаемых мембран с наиболее высокими показателями по производительности и степени опреснения.

Состав композиции (в вес.% ):

Ацетилцеллюлоза 22

Этиловый спирт 20

Диметилформамид 58

Условиями, дающими возможность получить из этого состава, мембраны, наилуч— шими показателями явились: испарение в о течение 2 мин при 30 С; иммерсия в воде о с температурой 18 С в течение 10 мин; о отжиг 5 мин при 80 С. Мембрана, полученная в этих условиях, имеет 96,2% степень очистки при производительности 406 л/м в сутки, 55

Таким образом, все проведенные опыты показали, что свойства полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран, приготовленных из растворов ацетата целлюлозы в сме94,5

96,8

95,0

94,7

644

647

622

680

940

718

Как видно из таблицы, из растворов ацетата целлюлозы в смеси диметилформамид/

/спирт получаются мембраны с хорошо воспроизводимыми и высокими показателями (по производительности и степени очистки).

Формула изобретения

Композиция для получения полупроницаемых ацетилцеллюлозных мембран, состоящая из ацетилцеллюлозы и растворителя, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения производительности и степени очистки полупроницаемых мембран,в качестве растворителя композиция содержит смесь диметилформамида с этиловым, изопропиловым или изобутиловым спиртом при следующем соотношении компонентов (в вес.%):

Ацетилцеллюлоза 20-22

Спирт 10-25

Диметилформамид Остальное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.ХМацjkicrn,9.ЬоеЬ,ЗЛАhhekutcharr, P v9t

Зrrt. 6i wp. ои Water 3eEa к ", W, Ос1оЬе, ig65,5-9.

2. Патент Англии М 1309553, В 5 В, 1973 г. (прототип). си диметилформамид/спирт в различных соотношениях, зависят от содержания спирта в растворе и не зависят от природы используемого спирта в ряду спиртов этиловый/

/изопропиловый/изобутиловый. Для доказательства стабильности и воспроизводимости свойств получена серия мембран в одинаковых условиях из каждой композиции. При испытаниях эти мембраны имеют сравнительно одинаковые показатели.

Состав раствора (в весЛо):

А цетилцеллюлоза 20

Этиловый спирт 20

Диметилфо рмамид 60

Показатели получения пяти мембран из отливочного раствора при указанных условиях приведены в таблице.