Устройство для исследований химических реакций

Устройство для исследований химических реакций

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕЙ Ия

К АВТОРСИОМУ СВееДЕТЕИЬСТВУСоюз Советских

Социалистических

Республик (11) Д Д2Ц (61) LI,oïîëíèòeëüíîå к авт, свид-ву (22) Заявлено 06.01.76 (21) 2309580/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.04.77. Бюллетень № 15 (45) Дата опубликования описания 02;07.77 (51) N., Кл.

6 01 N 27/78

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК .

539;143.43:621. 3;083 . (088.8)(72} Авторы изобретения

А. И. Жерновой, В. М. Леонов и А. А. Равдель и

j

Ô5,, „: .:.":,:,"1 (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ

РЕАКЦИЙ

Устройство предназначено для исследования кинетики химических реакций, в ходе которых меняется магнитное состояние молекул, и может быть использовано в химии для уточнения схем и измерения скоростей протекания реакций, для подбора катализаторов, для опгимизации технологической аппаратуры.

Известно устройство для осуществления способа исследования реакций, по которому для спределения меняющейся в ходе реакпии концентрации парамагнитных частиц измеряются время релаксации Т, раствора методом ядерного магнитного резонанса. Оно состоит из пробирки, помещенной в радиочастотную катушку, расположенную в постоянном поле магнита и присоединенную к детектору ядерного магнитного резонанса (1) . Недостаток этого устройства в том, что в нем реакция протекает в неподвижном растворе (в пробирке).

Это затрудняет измерение скоростей реакций, так как время протекания реакции фактически определяется временем перемещения реагентов.

Известно также устройство для исследования химических реакций, содержащее химический реа=.тор, магнит поляризатора, объем размагничивания, радиочастотную катушку и радиосхему для регистрации сигнала ядерногс магнитного резонанса(2).

:1

Смешивание исходных реагентов йроизводится в реакторе, далее они проходят через кювету, расположенную в поле магнита пол".ризатора.г1ри протекании жидкости через кювету, расположенную в магните поляризатора, в ней возникает ядерная намагниченность Мо, при протекании ее через объем 7 размагничивания намаплгченность падает до велн10 чины

-Мя т )

М=М е где q — расход. При поступлении жидкости в катушку регистрации на выходе радиосхемы возникает сигнал ядерного магнитного резонанса с

15 амплитудой А, пропорциональной М,. Происходящее ь ходе реакции изменение концентрации С парамагнитных частиц меняет время Т,,вследствие чегс меняется и амплитуда сигнала А.

20 Недостаток этой конструкции в том, что химическийреакторвынесен за пределы измерительного устройства, поэтому за время протекания жидкости от реактора до места измерения Т, быстрые кинетические процессы успевают пройти, и их исследо25 вать невозможно.

555328

Цель изобретения — исследование кинетики быстрых химических реакций.

Поставленная цель достигается тем, что химиеский реактор нам=щек в паде магнита поляризатора и представляют собой полый цилиндр с двумя 5 пггуцерами, внутри котарага расположен поршень, надетый на щток с продольным сквозным каналом и радивльныьв отверстиями и выведенный из цилиндра через тоэщваьй щьщ4к.

На фиг.1 приведена схвма предлагаемого уст- 1Р ройства! на фиг. 2 — кривая, характеризующая

3aaMellMoera аьалитуды сигнала от времеви.

Устройство содержит магнит 1 поляризатора размагии нФаааший обьем 2, магнит анализатора 3, катущку 4 и радиоехему 5 для регистрации сигнала 15 дериога THoro резонанса. В поле магнита 1 расположвн реактор, 9остоящий из полого цилиндРа 6 са шту Фраьв47 (для отвода раствора), 8 (для подвода реагента "а" из емкости 9) и сальником 10, через который роходит ггок11, имеющий Hà 20 одном канне штуцер 12 для подвода реагента "б" из емкости 13, а иа другом конце поршень 14.

Вдоль оси штока 11 проходит сквозной канал 15 для ввода реагента "б" в сжапельную камеру 16, кроме тога, вблизи noplglla нггок имеет радиальное отвератие 17 для виода В Смесительную камеру 16 реагента "а".

Установка работает сдедующим образом.

Реагенты "а" и "б", протекая внутри цилиндра 6, поляризуются, затем смешиваются в смеси- ЗО тельной камере 16, где праисходчт реакция, и полученный после реакции раствор с концентрацией парамагнитных Ноиав С, протекая по объему 2 размагничивания, частично размагничивается и дает в татушке 4 сигнал е амплитудой А, регистри- 35 руемай радкосхемой 5. Амплитуда

ИС Ч) где АΠ— величина .аЕ амплитуды при концентрации ларамагнитных ионов

С=О; — объем размагничивания 2; 4О

Ч вЂ” расход жидкости.

Когда порщень сдвинут вправо, ь Ооъеме 16 ре-"кция усПевает пройтИ полностью, поэтому в объеме размагничивания 2 концентрация парамагнитных ионов Смала,,поэтому амплитуда сигналов А l5 велика.

При сдвиге поршня влево величина объема 16

VI УМЕНЬПтИЕтСЯ. КОГДа ВРЕЧЯ ПРОтЕКаНИЯ объема 16 Vl t g становится сравнимым со временем прохождения химической реакции, в объем размагничивакия Ч начинают частично поступать непрорсагировавшие исходные реагенты "а" и

"б", в которых концентрация С больше, чем в растворе после реакции, поэтому амплитуда сигнала уменьшается.

Опьпная зависимость амплитуды сигнала А от времени с = V1 / С нахождения жидкости в смеснтельном объеме 16 (см. фиг. 2) получена при смешивании водных растворов FeClq u

Na2S O3, Из этой зависимости видно, что реакция идет в три стадии с постоянными времени т, = 0,1 с; т = От5 с: т; =- 60 с. .,С-.а1-.;:;;.. с „1ззиторс!м в поле поляризатора

ПОЗВОЛЯСТ "!! C.F»," 2т1тъ Рея!Кто И С П!ОСТОЯЕ1ИЫМИ ВРЕманн От 0, .: т,1т ::... в гО =.,згз;з 1сак известное

УстРОйстВ<. ИОЭНОЛ;-Ст ИССЗЕ;1О!тт1ттъ РааКЦИИ С ПОСТОЯННЪ1МИ H» -.;;ÅHF; —. ИЕ МСЦЕ".; "!;,. тт.! т.! О,"тт " Л Р тт З С б С тт Е Н И Я

УСТРО11С.„.„ЗС! т1 . Я,-„ССДРДОВавия ХИЩ1ЧаСКЩ(РЕаКЦий, СОДЕРт.."ЩСС ХИЬЯЧЕСКИЙ РЕАКТОР, МаГГГГ ПОЛЯризатода, 05ЪЕтт разма. тЖЧИБЗНттЧ! радИОЧастотиуЮ катушку и одкосхетьгу для регистрации сигнала ядерно-маги тиого peçîíàèñe, о т ч и ч. а ю щ е е с я тем, !го, с ц.лью исследования кине1ики бы:трых реакции, хи. ический .;фактор помсще в поле магнита поляоизатора и представляет собой полый !.

ЦИЛИНДР С TJI F!Ìß ПЛ Лт!.:Рами, ВНУТРИ КотОРОГО распОлОжю5 IIopLëe !I., IFDgeII.-II КВ штОИ с продОльНЫМ СКВОЭГЫМ:- антаЗОИ .: Оа!"Иа11ЪНЪЮж ОтВЕРСтИЯЬИ И ВЪ1ЛЛ-:,ЕИ;:Ъ1.;: 1Э .1.т ;!И,-Ра ЧЕРЕЗ тОРЦОВЫй ат1ЪК)!<. т4/ - .т! тт т ;,!1!!:. т;„,:З! 11Р т ; Ят ., }тт1 3 ЯЩЯИЕ

s:ôÅ 3F«,: 1; т„,,ттьт;;с;",, О; с,.;д!1!1- -„1-,,; ;"О ГССР У 198032, -,6> . г.:."::: ."::едс,,т,.;1 С: ".I - 1 133262, 555328

17 16 g 3 4

11 1Ф

Фиг. с13 gf 3.0

Фиг. 2

ЦНИИПИ Заказ 452, 20 Тираж 1101 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4