Способ получения сернистых красителей

Способ получения сернистых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 55613

Класс 22 d, 6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро посл изобретений Госплана при СНК С л t ã 4

Ь il 31 м I 1 Л

f р. ° а р мь о.

-1 }" во си еду:о ы . и ил 3з.

) !

4 г . Н. А. Зайцев.

;.1, 1., !

Способ получения сернистых красйаый. ""

Заявлено 14 января 1939 года в НКХП sa ¹. 21101.

Олублнковано 31 августа 1939 года. при Го:ни

Изобретение относится к области получения сернистых красителей.

Известно, что почти все сернистые красители содержат азот и, следовательно, для получения промежуточных продуктов применяется азотная кислота.

Согласно настоящему изобретению, для получения сернистого красителя, не содержащего в своей молекуле азота, в качестве исходных материалов применяются фенолальдегидные смолы.

Способ получения этих красителей заключается в следующем. Сначала приготовляется продукт конденсации фенола с формальдегидом новолачного или резального типа.

Готовый продукт конденсации далее 1 растворяют в едком натре, смешивают с полисульфидом и запекают.

Если запекание вести при температуре ниже 150, то получаются красители розоватых оттенков, обладающие сравнительно слабой красящей способностью.

Наоборот, если температура запекания будет выше 200, то получаются красители коричневых оттенков с большим сродством к бумажному во.локну и с хорошей прочностью.

При получении красителей можно к плаву прибавлять соли металлов.

Так, например, прибавка солей марганца придает красителю более красноватый оттенок.

При получении указанных красителей можно также совместить смолообразование с осернением, проводя весь процесс в одну фазу.

Так, например, приготовляют раствор гексаметилентетрамина (смешивая раствор аммиака с формалином), и затем прибавляют фенол из расчета 2 моля формальдегида на 1 моль фенола. Смесь нагревают до полного растворения, и по охлаждении из этого раствора выделяют белые кристаллы соединения гексаметилентетрамина с фенолом состава:

СвН,гХ4+ ЗСвНвО.

Этот продукт при нагревании с фенолом и полисульфидом образует коричневый сернистый краситель (во время процесса осернения наблюдается выделение аммиака).

Пример 1. Нагревают с обратным холодильником смесь 20 г фенола и

10 мл формалина (35N) и постепенно прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Спустя некоторое время масса начинает мутнеть, а затем разделяется на два слоя. Верхний водный слой сливают, а нижний (продукт конденсации) промывают несколько раз водой и растворяют в едком натре (8 г едкого натра на 50 мл воды).

Этот раствор далее постепенно вводят на кипу в полисульфид, приготовленный из 80 г технического сернистого патра (60%), 80 г серы и

150 мл воды.

Процесс осернения проводят при нагревании, постепенно поднимая температуру до 220 — 230 и отгоняя все время воду. При этой температуре план выдерживают в течение 3 — 4 час.

Готовый плав затем измельчают и растворяют при нагревании в 400—

500 мл воды с прибавкой 10 г едкого натра.

Полученный раствор красителя далее фильтруют и из фильтрата краситель выделяют или продуванием воздухом или при помощи кислот.

Выход красителя около 30 г. Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в красивые красноватокоричневые оттенки.

Пример 2. К полисульфиду, приготовленному из 80 г сернистого натра (60%), 80 г серы и 150мл воды, прибавляют 12 г фенола и 12 г соединения гексаметилентрамина с фенолом.

Смесь выпаривают и запекают при

200 — 220 в течение 4 — 5 час.

Дальнейшая обработка, как в при-мере 1.

Предмет изобретения.

1. Способ получения сернистых красителей путем осернения фенолформальдегидных смол, отличающийся тем, что новолак или резол подвергают нагреванию в раствореполисульфида при температуре выше 200, отгоняя во время процесса. воду, план измельчают, растворяют в воде, фильтруют и из фильтрата подкислением или продувкой возду хом выделяют готовый продукт.

2. Видоизменение способа описанного в п. 1, отличающееся тем, что получение фенолформальдегидной смолы и осернение проводят одно-временно.

3. Видоизменение способа по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что к осерненному продукту прибавляют сола металлов, например, соли марганца.

Тип. арт. «Сов. Печ.». Зак. № 7532 — 556