Способ выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина

Способ выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

), «ф"

) ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 556138

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.04.75 (21) 2119665/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. В1оллстснь № 16

Дата опубликования описания 21.06.77 (51) М. Кл.- С 07D 209/02//

А 61К 31/41

Гасударственный камитет

Совета Министрав СССР па делам нзабретений и открытии (53) УЛК 547.94.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А, Вдовико, С. А. Похмелкина и В. В. Петренко

Запорожский медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ СМЕСИ

АЛКАЛОИДОВ ПЛАТИФИЛЛИНА И СЕНЕЦИФИЛЛИНА

Изобретение относится к электрохимическому способу выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллнна и сенецифиллина, являющейся исходным сырьем для удобного получения вышеуказанных индивидуальных алкалоидов крестовника широколистного, используемых в медицинской практике.

Известен способ выделения алкалоидов крестовника широколистного путем восстановления суммы алкалоидов цинковой пылью в кислой среде при температуре 30 — 60 С.

Однако известный способ длителен по времени, требует затраты дорогостоящих растворителей, контроля температурного режима, что усложняет процесс.

Цель предлагаемого способа — устранение недостатков и упрощение процесса.

Цель достигается за счет того, что для выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина, экстракт суммы алкалоидов надземной части крестовника широколистного подвергают электрохимическому восстановлению в трехкамерной ячейке в 2%-ной серной кислоте при плотности тока

250 — 850 Л/м, с последующим выделением целевого продукта, имеющего поглощение в ультрафиолетовой области спектра в интервале

216 †3 нм.

Процесс получения целевого продукта сводится к выделению его из экстракта под действнем постоянного электрического поля с одновременным восстановлением N-окисных форм атомарным водородом в катодном процессе.

5 Кроме того, процесс протекает при температуре 18 — 20 С, исключаются возможные потери алкалоидов, связанные с многократной экстракцией, и получаемый продукт имеет высокую степень чистоты.

1р Технологический процесс предлагаемого способа состоит в извлечении суммы алкалоидов в трехкамерной ячейке, разделенной полупроницаемой мембраной (пергамент, полупергамент). Водно-спиртовый экстракт поме15 щают в среднюю часть трехкамерной ячейки, в катодное и анодное пространство заливают

2%-ный раствор серной кислоты.

Под действием постоянного электрического поля при катодной плотности тока 250—

20 850 А/м, рассчитанной на видимую поверхность, в католит переходят алкалоиды и одновременно происходит восстановление Nокисных форм платифиллина и сенецифиллина.

25 Контроль за процессом выделения алкалондов осуществляют качественными реакциями с общеалкалоидными реактивными и методом распределительной хроматографии в тонком слое с последующим количественным спектро30 фотометрич) ским анализом элюата.

556138

Формула изобретения

В. Пастухова

Составитель

Корректор Л. Орлова

М. Семенов

Редактор В. Зенкевич

Техред

Заказ 914/17 Изд. М Зб9 Тираж 5бО Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

I!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, В УФ-спектре целевого продукта наблюдается два пика при X.,»Ä 217 нм и 270 нм, характерные для платифиллина и сенецифиллина соответственно.

Использование предлагаемого способа выделения алкалоидов из надземной части крестовника широколистного по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества: позволяет осуществить одновременно процесс выделения и восстановления

N-окисных форм алкалоидов, что особенно важно для промышленного метода извлечения алкалоидов из травы крестовника широколистного и способствует получению очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина, из которой простым и удобным способом можно получить ценные индивидуальные алкалоиды.

Пример 1. 200,0 г воздушно-сухого растительного сырья настаивают с 70 этанолом (1: 10) в течение 48 час при комнатной температуре. Полученное извлечение доводят до

2000 мл; 50 мл настойки упаривают в вакууме досуха, а остаток растворяют при нагревании в 15 мл воды. Добавляют 5 мл 5%-ной H SO4 н 0,5 r цинковой пыли. Восстановление проводят в течение 1 час. Полученный раствор фильтруют, подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до рН 9,0. Сумму алкалоидов исчерпывающе извлекают хлороформом. Хлороформные извлечения сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. Для количественного определения остаток растворяют в 10 мл спирта, прибавляют 10 мл 0,02 н. раствора

HCI, а избыток кислоты отфильтровывают

0,02 н. NaOH, индикатор-метиловый красный.

Таким путем определяют суммарное содержание алкалоидов в полученной настойке, он составляет 1,1 г/л (0,11%).

Электрохимическое выделение очищенной суммы алкалоидов проводится по схеме: 50мл спиртовой настойки помещают в среднюю часть трехкамерной ячейки с двумя плоскопараллельными электродами площадью 10 см (5 см)<2 см), расположенными на расстоянии

6,5 см. В катодную и анадоную часть ячейки помещают по 50 мл 2 /о-ного раствора HgSO4.

Электродиализ проводят под действием постоянного электрического тока, источником которого служит селеновый выпрямитель ВСА-5А, в течение 4 час при величине тока 0,25А (плотность тока 250 Л/м, рассчитанную на видимую поверхность графитового катода).

Выход целевого продукта составляет 0,9 г/л.

Полученный продукт представляет белый порошок, растворимый в органических растворителях, нерастворимый в воде и состоит из пластифиллина и сенецифиллина. Раствор этого продукта в 2%-ной серной кислоте в

10 УФ-области поглощает в интервале 216—

300 нм.

Пример 2. Выделение алкалоидов из

50 мл настойки проводят по вышеуказанной схеме. Процесс электродиализа осуществляют

15 прп величине тока 0,85 А, плотности тока 850

Л/м в течение 1 час 15 мин (1 А/час). Выход целевого продукта составляет 0,93 г/л.

Пример 3. 100,0 r воздушно-сухого растительного сырья исчерпывающе экстрагируют

70 этанолом (1: 10).

Получают 300 мл спиртового извлечения, которое упаривают в вакууме до объема

250 мл.

В 10 мл экстракта (3 параллельных пробы)

25 определяют сумму алкалоидов по вышеприведенной схеме. Процетное содержание составляет 0,54 /о.

Электрохимическое выделение очищенной смеси аклалоидов платифиллина и сенецифилЗ0 лина из экстракта проводят в двух параллельных опытах под воздействием электрического тока 0,25 и 0,85 А/час при количестве пропущенного электричества 1 А/час. Выход целевого продукта составляет 0,78 — 0,85%.

Способ выделения очищенной смеси алкало40 идов платифиллина и сенецифиллина из экстракта суммы алкалоидов надземной части крестовника широколистного, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, вышеуказанный экстракт подвергают элек45 трохимическому восстановлению в трехкамерной ячейке в 2/о-ной серной кислоте при плотности тока 250 †8 Л/м, и получают при этом целевой продукт, поглощающий в ультрафиолетовой области спектра в интервале

50 216 — 300 нм.