Смазочная композиция

Смазочная композиция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Реслуолик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.12.75 (21) 2302182/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 20.06.77 (51) М. Кл С 10М 1/32

Государственный комитет

Совета Министрев СССР ло делам нзворетений и открытий (53) УДК 621.892.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. Е, Сафонова, В. Г. Бабель, Е. А. Антропяиская, Г. Н. Романенко и В. А. Проскуряков

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель

ЕК1 1 1 @цр,„ (54) СМАЗОЧНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к составам смазочных материалов, содержащих присадки для повышения термоокислительной стабильности.

Ее повышение необходимо для удовлетворительной работы двигателей в жестких условиях эксплуатации. Известны смазочные композиции на основе минеральных или синтетических масел, содержащие в качестве антиоксидантов амины.

Так, известны композиции, содержащие для стабилизации масел в условиях высокотемпературного окисления N-фенил-1-нафтиламин, n,n -диоктилдифениламин или их смесь (1).

Известны также эфирные смазочные масла из одно- и многоатомных спиртов, одно-, двухосновных кар боновых кислот, содержащие

0,5 — 2,0 вес. % антиокислителей, например фентиазина, N-фенил-1-нафтиламина или диаминонафтиламина (2). Эти присадки обладают способностью ингибировать процесс окисления при температурах выше 204 С. Но к недостаткам этих композиций следует отнести то, что они не могут обеспечить достаточную антиокислительную стабильность. Хотя эфир пентаэритрита, ингибированный N-фенил-1-нафтиламином (1,5 вес. %) и имеет индукционный период окисления при 232 С

62 мин, но после испытания на подшипниковой машине композиции, состоящей из сложноэфирных масел и присадок, вес. %: N-фенил-1-нафтиламин 1,0, ингибитор коррозии 1,5, противозадирная 0,2, вязкость масла возросла в 5 раз, кислотное число в 6 раз.

Известна смазочная композиция на основе синтетического или минерального масла, содержащая присадку А — S — ВИН (А и  — бензольное или нафталиновое кольцо, одно из которых содержит в качестве заместителя треталкил С4 — С г) (3). В этом случае ингибиро10 ванное масло после окисления имеет следующие характеристики: к. ч. 6,6 мг КОН/г, а вязкость возрастает на 12,0%, по сравнению с вязкостью окисленного масла без добавки (31,7 сст). Однако эта присадка не обеспечи15 вает необходимой термоокислительной стабильности среды.

Известная смазочная композиция, содержащая присадку формулы (A и  — бензольные или нафталиновое кольцо, причем А или В в качестве заместителя со25 держит трет-алкил С4 — С1 ) в концентрации

1,5 — 4,0 вес. % (4), Масло, окисленное в этих условиях, обладает следующими характеристиками: кислотное число 3,5 мг КОН/г, масло, окисленное без добавок, 9,9 мг КОН/г, вяз30 кость увеличивается на 4,4%, 556171

=N-А

=N-А!

<,н, -с,н,-с- с„н, I сн, Таблица 1

С.одержание осадков, вес, Кииематическая вязкость, сст

Кислотное число, мг КОН/r

Окисляемая среда ие растворимого в бензоле не растворимого в /-октане прп — 40 С при

+100 С

0,05

9,50

2,0

82000

11,20

Масло без добавки

3,30

0,04

0,35

34570

6,60

Из этих примеров видно, что самая важная для эксплуатации характеристика окисленного масла — вязкость — не обеспечивается при введении вышеприведенных добавок.

Цель предлагаемого изобретения — повышение термоокислительной стабильности смазочного материала.

Поставленная цель достигается тем, что смазочная композиция на основе синтетического или минерального масла содержит 2,3дииминопроизводное индолина общей формулы где А=СеНв —, СеН4К; C>oHy —, — С оНвВ;

R=C< — Сз, в количестве 0,01 — 2 вес. /о.

Присадки представляют собой окрашенные кристаллические вещества. 2,3-дииминопроизводные индолина получаются реакцией взаимодействия 2-фениламино-3-оксоиндолина с избытком анилина или его производного, Используемые продукты гидролитически устойчивы и обладают высокой термоокислительной стабильностью (280 — 320 С), вследствие этого могут применяться при высоких эксплуатационных температурах (определения

Масло с добавкой 1,0 вес. О6

2,3-дифенилиминоиндолина

Пример 4. К навеске эфира-2 добавляют

0,8 вес. % 2,3-ди ((3 -метил) -фенилимино) -индолина. Индукционный период окисления масла при испытаниях в статических условиях окисления (250 С) составляет 110 мип, индукционный период окисления масла без присадки 15 мин.

При мер 5. К навеске синтетического масла добавляют 1,0 вес. % 2,3-ди-((2 -метил)-фенилимино)-индолина. Опыт проводили в барботажных условиях окисления при 250 С в течение 2,5 час (см. пример 3). Окисленный обтермоокислительной стабильности проводились на дериватограре типа МОМ системы

Ф. Паулик, И. Паулик, Л. Ердей в среде воздуха при постоянной скорости нагрева 5 /мин).

Высокая антиокислительная активность этих добавок объясняется наличием двух иминогрупп. Введением алкильных группировок достигается более лучшая растворимость присадок в маслах.

Данная смазочная композиция рассматривается на пример сложноэфирного масла— эфира пентаэритрита и фракции карбоновых кислот Сз — Ся (эфир-2) и минеральных масел

МС-20 и МК-8. В навеску масла вводятся 2,3дииминопроизводные индолина в указанной концентрации.

Пример 1. К навеске синтетического масла добавляют 0,5 вес. /о 2,3-дифенилиминоиндолина, Индукционный период окисления масла при испытаниях на установке статического типа при 240 С составляет 80 мин (индукционный период окисления масла без присадки масла 12 мин).

Пример 2. К навеске минерального масла МС-20 добавляют 0,5 вес. /о 2,3-дифенилиминоиндолина. Испытания в статических условиях окисления при 200 С этой композиции показали, что ее индукционный период в 6 раз больше (60 мин), чем самого масла (10 мин).

Пример 3. К навеске эфира-2 добавляют

0,8 вес. /0 2,3-дифенилиминоиндолина. Образец, окисленный в барботажных условиях при

240 С, скорости пропускания воздуха

35 50+-5 мл/мин, в присутствии пластин из стали и алюминиевого сплава в течение 25 час, имеет характеристики, приведенные в табл. 1, разец имеет характеристики, приведенньге в

55 табл. 2.

Пример 6. К навеске синтетического масла добавляют 0,8 вес. %. 2,3-ди-((3 -метил)фенилимино) -индолина. Индукционный период окисления масла в статических условиях при

60 250 С в присутствии этого ингибитора составил 120 мин (масло без присадки имеет индукционный период 15 мин).

Пример 7. К навеске минерального масла (МК-8) добавляют 0,6 вес. /О 2,3-ди-((4 65 метилфенилимино) -индолина. Индукционный

556171

Таблица 2

Кииематическая вязкость, сст

Содержание осадков, вес. о;

Кислотное

Окисляемая среда число, мг KOH/г не растворимого в октане не растворимого в беизоле — 40 С

-+-100 C

21190

6,20

0,20

3,50

Таблица 3

Содержание осадков вес. „, не растворимых

Кииематическая вязкость, сст

KH слотное

Окисляемая среда чи сло, мг КОН/г — 40 С

100 С в бензоле в E-октаве

5,90

18100

0,1

Масло с. добавкой 1,0 вес.

2,3-ди-((4 - бут ил) - феиили мино)-иидолии

0,70

Масло с добавкой 1,0 вес. %

2,3-ди- (2- метил) -фени ли миноиндолин период окисления масла при испытаниях на установке статического типа при 210 С составляет 100 мин, что в 9 раз больше, чем у масла без присадки (12 мин), Пример 8. К навеске синтетического масла добавляют 0,8 вес. % 2,3-ди-((4 -бутил)-фенилимино)-индолина. Индукционный период (примеры 4, 5) в этом случае составил 140 мин

Смазочные композиции, в состав которых вводятся в качестве присадок дииминопроизводные индола, обладают повышенной термоокислительной стабильностью при различных условиях окисления. Для сравнения приведены опыты окисления эфира-2 в присутствии фентиазина — антиоксиданта, широко применяющегося в промышленности.

Пример 10. К навеске масла (эфир-2) добавляли 0,8 вес. % фентиазина. Испытания в статических условиях окисления при 250 С этой композиции показали, что ее индукционный период составляет 80 мин, что в 5,0 раза больше период индукции масла без присадки.

Пример 11. В барботажных условиях окисления при 250 С в течение 25 час масло, ингибированное промышленным антиоксидантом, имеет характеристики (см. примеры 3, 5, 9). приведенные в табл. 4.

Испытания на термическую стабильность ингибированного масла осуществлялось в интервалах температур 180 — 280 С в условиях статического и барботажного окисления, (эфир-2 без добавки имеет в этих условиях период индукции 15 мин).

Пример 9. К навеске синтетического масла добавляют 1,0 вес, /g 2,3-ди-((4 -бутил)5 фенилимино) -индолина. Опыт по окислению проводили в барботажных условиях окисления (см. примеры 3, 5) при 240 С в течение

25 час.

Характеристика окисленного масла в при10 сутствии добавки представлена в табл. 3.

Как видно, 2,3-дииминопроизводные индолина ооеспечивают высокую термоокислительную стабильность масел. Так, при введении выше45 указанных присадок в масло, уменьшается кислотное число, содержание осадков и вязкость смазочной композиции после ее окисления, по сравнению с этими же характеристиками образца окисленного масла без добавок.

Причем, значение самой важной эксплуатационной характеристики для реактивных и других двигателей — вязкости ингибированного масла (при — 40 С) остается удовлетворительным после работы его в двигателях в жестких словиях эксплуатации.

Для сравнения проведены опыты окисления синтетического масла — эфира пентаэритрита и фракции карбоновых кислот С5 — Cg (эфир-2) в присутствии фенил-а-нафтиламина и фентиазина — антиоксидантов, широко применяемых в промышленности. Результаты даны в табл. 5.

Результаты окисления эфира-2 с присадками по методу ВТИ при 240 С в течение 25 час даны в табл, 6.

556171

Таблица 4

Содержание осадков, вес. о;, не растворимых

К инематическая вязкость, сст

Кислотное

Окисляемая среда число, мг КОН/г — 40 С в бензоле

100 С в 1-октане

Масло с добавкой 1,0 вес. о, фентиазина

3,70

0,26

8,20

Отс.

55400

Таблица 5

Индукционный период масла с присадкой, : мин

Индукционный период масла без присадки, мин

Концентрация присадки, вес, в масле

Температура опыта, С

Название присадки синтетичес- мииералькое ное масло масло синтегичес- минералькое ное масло масло

2,3-Дифенилимино-индолин

250

0,5

0,5

0,8

12

10л

I10

250

120

0,8

То же

250

0,6

0,8

100""

12""

140

250

0,8

0,5

0,8

То же

Фенил-а-нафтиламин

10

15

Таолица 6

Осадок, не растворимый вес.

Кииематическая вязкость, сст

Концентрация присадки масла, вес. о

Кислотное

Название присадки число, мг КОН/r — 40 С в /-октане

100 С в бензоле

0,05

0,04

Фенил-а-нафтиламин

Формула изобретения антиокислительную присадку, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью увеличения термоокислительной стабильности, в качестве антиокис65 лительной присадки композиция содержит 2,3Смазочная композиция на основе синтетического или минерального масла, содержащая

2, 3-Ди-((3 -мети л) -фени лимино)-индолин

2,3-Д и- ((3 -метил) -фени лимино)-индолин

2,З-Ди-((4 -бутил)-фенилимино)-индолин

Фенти азин

*Минеральное масло MC-20.

" ":Минеральное масло МК-8.

Синтетическое масло без добавки

2,3-Ди фенилиминоиндоли н

2,3-Ди-((2 -метил)-фени лимино)-индолин

2, 3-((4 -Бути л) - фенили мино)- индолин

Фентиазин

0,8

0,8

1,0

1,0

1,0

1,0

9,50

3,30

3,50

0,70

3,70

3,1

11,20

6,60

6,20

5,90

8,20

7,10

52000

2,0

0,35

0,20

0,12

0,26

1,3 556171

Н

С оНт — — СаН4 — К где А= СвНз —, — С1оНа — R;

R=C Сз, в количестве 0,01 — 2,0 вес, %, Составитель Л. Русанова

Редактор Л. Герасимова Техред Н. Аук Корректор 3. Тарасова

Заказ 1264/1 Изд. № 466 Тираж 668 Подписное

Ц1-1И11ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3С-35, Раушская паб., д. 4.6

Типография, пр. Сапунова, 2 дииминопроизводное индолина обшей формулы

= г1-А

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3493510, кл. 252.5, 1970.

2. Патент США № 3535243, кл. 252 — 51,5, 1970, 10 3. Патент Австралии № 2696042, кл. 60.91, 1970.

4. Патент Австралии № 295231, кл. 60,91, 15 1969 (прототип).