Способ получения сложных эфиров

Способ получения сложных эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 11

Я Я7

Оли(:днИЕ н305Р :Т -Ни

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро после изоб)етений Госплана при СНК С.1

K. Н. Кинзерская и А. К. Шумейк

Способ получения сложных эфиров.

Заявлено 3 декабря 193б года в НКПП за K 355.

Опубликовано 30 сентября 1939 года.

Известен способ получения сложных эфиров путем, так называемой, обменной этерификации.

Способэтот заключается во взаимодействии двух сложных эфиров или спирта с эфиром в.присутствии алкоголятов щелочных металлов, алкоголята алюминия и др. При этом, как известно, имеет место обмен радикалами реагирующих компонентов.

Применене алкоголятов металлов (в особенности щелочных) в качестве катализаторов сопряжено с рядом неудобств, в особенности при работе в заводском масштабе: необходимы особые меры для предотвращения возможности попадания влаги в реагирующую смесь, требуется проведение специальных мероприятий по технике безопасности во избежание взрывов и т. д.

Предлагаемый способ получения сложных эфиров ароматических карбоновых кислот и ароматических спиртов путем обменной этерификации выгодно отличается от известных применением в качестве катализаторов; вместо алкоголятов, фенолятов щелочных металлов. Последние, как известно, получаются весьма простым путем и стоимость их невелика.

Особенно подходящими в качестве катализатора оказались феноляты эфиров фенолокислот, например метилсалицилата, при применении которых достигается весьма высокий выход сложного эфира.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ получения сложных эфиров.

Приме. р 1. В вакуум-аппарат загружают 10 кг бензилового спирта, 10 кг метилсалицилата и 0,16 кг натрийфенолята метилсалицилата.

Реакционная смесь постепенно нагревается, причем вначале (без включения вакуума) отгоняется метиловый спирт, а затем избыток взятого бензилового, спирта и метилсалицилат. Температура реакционной смеси доводится до 165 — 170 при 50 — 80мм давления. По охлаждении, реакционная смесь перегоняется в вакууме.

Получается 11 кг чистого бензилсалицилата с 1 застывания+18 . Регенерируется 2,5 кг метилсалицилата и 4,2 кг бензилового спирта. Регенерированные вещества поступают на следующую операцию. Выход бензилсалицитата, считая на прореагировавший метилсалицилат, соответствует 99 теоретического.

Пример 2. В вакуум-аппарат гружают 10 кг бензилового спир

9,2кг метилциннамата и 0,3 кг натр фенолята метилсалицитата. Все о рации производятся, как указано примере 1. Выход бензилциннам почти теоретическиЙ. предмет изобретения.

1. Способ получения сложных эфиров ароматических спиртов и аромакислот путем сии отличаю естве катализаляты щелочных иия способа по тем, что в каче стве катализатора применяют феноляты зфиров фенолокислот, например, метилсалицилата.

Тип. арт. «Сов. Печ.». Зан. J% 8637 — 5ОО