Способ масс-спектрометрического анализа карбонилов металлов

Способ масс-спектрометрического анализа карбонилов металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,11! 556375

Ссез Ссаетск1 х

Социалистических

РеспуЬлик

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.12.74 (21) 2090588 25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. Б!Оллетепь X 16

Дата опубликования описания 18.05.77 (51) М. Кл а G 01N 27/62//

В 01D 59/44

Государстаеииа!й ROI411TGT

Соеетя Мииистрое СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.384(8.08) (088.8) (72) Автор изобретения

И. П. %адский (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М, Губкина (54) СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

КАРБОИИЛОЫ МЕТАЛЛОВ

Формула изобретения

Изобретение относится к области масс-спектрометрии и может быть использовано при масс-спектрометрическом анализе карбонилов металлов в частности при прецизионном изотопиом анализе железа на основе пента-карбонила железа.

Известны методы устранения памяти, например, путем прогрева системы напуска и камеры анализатора масс-спектрометра с параллельным вакуумированием.

При работе с кярбоиилями металлов Описанный способ Он 3r iaaeTcz lie lipoH3aopHTc ibным и не обеспечивает полного устранения памяти. Так, напр!!Мер, для уменьшения проявления памяти до допустимого уровня при преЦИЗИОНПОМ .;1ЯСС-CHPKTPOMPTj>HHE. -СКОМ ИЗМЕРЕIll!i! j cTolilloi o cocTHBB железа HB Основе 11рН токарбопила железа, требуется производить прогрев с параллельным вакуумированием в течение приблизительно 20 час.

Известсп также способ масс-спектрометрического анализа, включаюптий предварительную обработку системы нагуска и камеры анализатора газом при нагреве. Способ является наиболее близким к изобретеш ю по технической сущности и достигаемому результату.

Этот способ также приведет к полному устрансниlо памяти, так l.як Гlрименяемые инертные газы не обладают достаточной реакционной способностью.

Цель изобретения — увеличение точности и производительности анализа за счет уменьшения эффекта памяти без демонтировки устаl1O1i K i i.

Для достижения поставленной цели обработку «загрязненных» поверхностей массспектрометрической установки производят кислородом при парциальном давлении Р) 10 мм рт. ст.

10 Верхний предел ограничивается прочностными свойствами соответствующих узлов и при работе с существующи lи моделями массспектрометрических установок составляет

P = 1 а т м; T = 500 С.

15 Например, для устранения памяти при массспектрометрическом измерении изотопного состава железа на основе пентакарбонила железа про!!зводили часовой прогрев при 100 С системы напуска и камеры анализатора, запол20 ненных кислородом под давлением 10 мм рт. ст., что привело практически к полному устранению памяти.

Способ масс-спектрометрического анализа карбонилов металлов, включающий предвари тельную обработку системы напуска и камеры анализатора газом при нагреве, о т л и ч а3,! и шийся тем, что, с целью повышения точ556375

Составитель Б. Лукьянов

Текред М, Семенов

Корректор 3. Тарасова

Редактор Н. Коляда

Заказ 1054/15 Изд. № 401 Тираж 1106 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ности и производительности анализа за счет уменьшения эффекта памяти, в качестве газа для обработки системы используют кислород при парциальном давлении Р,) 10 мм рт. ст.